Хлориди містяться у більшості природних вод. Їх високий вміст вказує на забруднення побутовими або промисловими стоками. Висока концентрація хлорид-іонів у воді погіршує смак напоїв.
Визначення вмісту хлорид-іонів грунтується на їх властивості утворювати з іонами срібла у нейтральному або лужному середовищі практично нерозчинний у воді білий осад і полягає у титруванні хлорид-·іонів розчином AgNO3 у присутності·ндикатора - хромата калія.
Без розведення аналізують воду з вмістом хлорид-іонів 10-100 мг/ дм3 На перебіг аналізу негативно впливають ортофосфати (>25 мг/ дм3) та іони заліза (>10 мг/ дм3), мутність води, наявн·ість у ній забарвлених речовин, сульфід-і· сульфат-іонів. Бромід- і·йодид-і·они взаємодіють з нітратом срібла аналогічно, однак характерний для них вміст у природн·й воді·і не вносить суттєвої похибки у результати аналізу.
Прилади і реактиви: конічні колби; піпетки на 50, 25, 10, 5 і 1 см3; мірний циліндр; індикаторний папірець; 0.05 н. розчин AgNO3; 1 н. розчин NaOH; 1 н. розчин H2SO4; 5%-й розчин K2CrO4.
Порядок виконання роботи
У конічну колбу відбирають піпеткою 100 см3 води (при необхідності додають 1 н. розчин NaOH або 1 н. розчин Н2SO4 до pH 6-10) і вносять 1 см3 5%-о розчину K2CrO4. Пробу титрують при безперервному пермішуванн· 0.05 н. розчином AgNO3 до зміни лимонно-жовтого забарвлення на оранжеве. Титрування доцільно вести у присутності іншої перетитрованої проби.
Вміст хлорид-іонів (у мг-екв/дм3) розраховують за формулою
СCl- = V1 · N1 · 1000 / V, (25)
де V1 - об'єм розчину AgNO3, витрачений на титрування, см3;
N1 - нормальність розчину AgNO3, г-екв/ дм3;
Vі- об'єм досліджуваної води, взятої на аналіз, см3.
При розведенні досліджуваної води дистильованою аналогічно виконують контрольний дослід, а від величини V1 віднімають поправку на вміст хлорид-іонів в об'ємі дистильованої води, доданої до досліджуваної.
Визначення вмісту сульфат-іонів
Висока концентрація сульфат-іонів у воді вказує на її забруднення промисловими викидами та негативно впливає на смак води.
Визначення вмісту сульфат-іонів грунтується на їх властивості·осаджуватися хлоридом барію. Надлишок іонів барію визначають комплексонометрично, а кількість прореагованого хлориду барію перераховують на вміст сульфат-іонів.
Прилади і реактиви: водяна баня; термостійкі конічні колби; пі·петки на 50 і 5 см3; градуйована піпетка на 1 см3; 0.1 н. розчин трилону Б; 0.1 н. розчин HCl; 0.1 н. розчин NaOH; 10%-й розчин ВаСl2; аміачний буферний розчин; 0.5%-й розчин хромогену чорного; 0.1%-й розчин метилового червоного.
Порядок виконання роботи
У термостійку конічну колбу відбирають піпеткою 50 см3 досліджуваної води, додають 1-2 краплини розчину метилового червоного і підкислюють воду 0.1 н. розчином HCl до появи яскраво-червоного забарвлення. Одержаний розчин кип'ятять 3-5 хв. До киплячого розчину з бюретки додають точно 2 см3 10%-го розчину ВаCl2, що містить іони магнію, присутність яких необхідна для чіткішого визначення точки еквівалентності, кип'ятять 10-15 с і охолоджують 10-15 хв. Частина іонів барію витрачається на зв'язування сульфат-іонів.
Через 10-15 хв реакційну суміш нейтралізують 0.1 н. розчином NaOH, до появи жовтого забарвлення, додають до неї 5 см3 аміачного буферного розчину, 7-8 краплин розчину хромогену чорного і титрують надлишок іонів барію 0.1 н. розчином трилону Б (V3) до появи синього або зелено-синього забарвлення.
Окремо визначають об'єм трилону Б (V1), витрачений на титрування 2 см3 10%-го розчину ВаСl2. Для цього в іншу колбу в·дбирають піпеткою 50 см3 дистильованої води, і додають з бюретки 2 см3 10%-го розчину ВаСl2, 5 см3 амічно-буферного розчину, 7-8 краплин хромогену чорного і титрують сум·ш 0.1 н. розчином трилону Б.
Об'єм розчину трилону Б (V2), витрачений на зв'язування іонів кальцію і магнію в аналізованій пробі розраховують за результатами комплексонометричного аналізу їх вмісту з врахуванням взятого об'єму проби (50 см3).
Вміст сульфат-іонів (у мг-екв/дм3) розраховують за формулою
СSO4(2-) = (V1 + V2 - V3) · N · 1000 / V, (26)
де N- нормальність розчину трилону Б, мг-екв/дм3;
V -об'єм досліджуваної води, взятий на аналіз, см3.
Розрахунок вмсту іонів-натрію і калію
Основна частина мінеральних солей, розчинених у природних водах належить до сильних електролітів і повністю дисоційована на іони. Тому сума еквівалентів катіонів завжди дорівнює сумі еквівалентів аніонів. Деякі розходження можливі лише за рахунок неточності виконання аналіз·в або неврахування всіх іонів.
За рівністю суми катіонів і аніонів у досліджуваній воді розраховують вміст іонів калію і натрію, аналітичне визначення яких є трудомістким. Для розрахунку використовують результати аналізів, виражені у мг-екв/дм3:
СК+,Na+ = (CНСО3-+CСl-+CSO42-) - (CCa2++CMg2+) (27)
У перерахунку на натрій ця кількість (у мг/л) становить
ХNa(+) = СК+,Na+ ·23 (28)
де 23- еквівалентна маса натрію, г/г-екв.
За результатами аналізів складають таблицю катіоно-аніонного складу мінеральних домішок води (табл.15).
Таблиця 15
Катіоно-аніонний склад мінеральних домі шок води
Катіони | мг/дм3 | мг-екв/дм3 | %,мг-кв/дм3 | Аніони | мг /дм3 | мг-екв/дм3 | %,мг-екв/дм3 |
Са2+ | НСО3‾ | ||||||
Mg2+ | SO42‾ | ||||||
K++ Na+(у перерах. на Na+) | Cl‾ | ||||||
Сума | Сума |
Дата: 2016-10-02, просмотров: 239.