Анализ качества фармацевтических препаратов
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Опыт №1. Анализ кислоты борной [21]

Кислота борная - Н3ВО3, в промышленности получают из борсодержащих минералов действием концентрированной серной кислотой:

Mg2B2O5·H2O + 2H2SO4 → 2MgSO4 + 2 Н3ВО3

Чистая кислота борная представляет собой жирные на ощупь, бесцветные, прозрачные чешуйчатые кристаллы или мелкий белый кристаллический порошок без запаха. В холодной воде растворяется плохо, в горячей хорошо. Растворима в спирте (1:25) и медленно (1:7) в глицерине.

Применение:

- в виде 2-3% растворов для полоскания горла;

- в мазях и присыпках;

- 1-2% водные растворы в глазной практике.

Кислота борная принадлежит к очень слабым кислотам: константа диссоциации её 5,75·10-10. Соли, образующиеся при титровании кислоты борной щёлочью, очень сильно гидролизуются, и раствор становится щёлочным значительно ранее достижения эквивалентной точки.

Известные методы определения кислоты борной основаны большей частью на том, что она реагирует с многоатомными спиртами, образуя более сильные комплексные кислоты, которые можно точно титровать, используя индикатор фенолфталеин. Для этой цели было предложено добавлять нейтральный глицерин. Кроме глицерина, можно применять и другие многоатомные спирты, например, манит.

Предлагаемый опыт используется на занятии «Неорганические вещества как лекарства» элективного курса «Химия и медицина».

Цель работы: провести идентификацию и количественный анализ кислоты борной, используя возможности цифровой лаборатории «Архимед».

Форма работы: фронтальная (демонстрационный опыт )

Оборудование и реактивы: 2 М раствор хлороводородной кислоты, кислота борная, глицерин, фенолфталеин, 0,1 М раствор гидроксида натрия; колба для титрования, магнитная мешалка, датчик рН.

Настройка параметров измерения:

1) частота измерений – каждую секунду;

2) число замеров – 500

Ход опыта: Количественное определение борной кислоты

Массу навески борной кислоты в 0,05 г перенесите в колбу для титрования, растворите при небольшом нагревании в 20 мл воды, охладите, добавьте 5 мл глицерина, 5 капель фенолфталеина. Опустите в стакан датчик рН и начинайте регистрацию данных при одновременном добавлении 0,1 М раствора гидроксида натрия до рН 8,2. Опыт повторите 3 раза.

Примечание:

- навеску можно растворять или в горячей воде, или при слабом нагревании;

- перед добавлением фенолфталеина и глицерина раствор обязательно охладить (под струёй холодной воды);

- титровать медленно по каплям и обязательно на белом фоне.

Определение содержания кислоты борной в процентах [21]

Содержание кислоты борной в процентах (Х) вычислите по формуле:

X = V · K · T ·100 / a = V · K · 0,00618 ·100 / 0,05,

где V – объём 0,1 М раствора гидроксида натрия, мл; К – поправочный коэффициент; Т – 0,00618 г/мл; а – масса навески борной кислоты, взятая для определения, г. По требованиям ГФ Х содержание Н3ВО3 должно быть не менее 99,5%.

Задания:

1. Выполнив работу, напишите уравнения реакций количественного определения, сделайте вывод, что анализировалась действительно борная кислота.

2. Сравните процентное содержание исследуемой кислоты борной с требованиями ГФ Х. Сделайте заключение можно ли готовить из неё лекарственные формы.

Опыт №2. Анализ кислоты ацетилсалициловой [21]

Предлагаемый опыт используется на занятии «Экскурсия в домашнюю аптечку» элективного курса «Химия и медицина».

Цель работы: провести идентификацию и количественный анализ ацетилсалициловой кислоты, используя возможности цифровой лаборатории «Архимед».

Форма работы: фронтальная (демонстрационный опыт)

Оборудование и реактивы: препарат ацетилсалициловой кислоты, вода, раствор гидроксида калия, серная кислота, спирт, раствор фенолфталеина, 0,1 н. раствор гидроксида натрия; колба для титрования, датчик рН.

Настройка параметров измерения:

1) частота измерений – каждую секунду;

2) число замеров – 500

Реакция №1. Идентификация кислоты ацетилсалициловой

Около 0,1 г препарата растворите в 5 мл раствора гидроксида калия, кипятите в течение 3 мин., после охлаждения подкислите серной кислотой; выпадает белый кристаллический осадок и ощущается запах уксусной кислоты.

Реакция №2. Анализ кислоты ацетилсалициловой

Массу препарата в 0,05 г поместите в колбу для титрования и растворите навеску в 3 мл спирта, добавьте 5 мл воды, 3 капли индикатора фенолфталеина. Опустите в химический стакан датчик рН и начинайте регистрацию данных, одновременно прибавляя 0,1 н. раствор гидроксида натрия до рН 8,2 (появления розового окрашивания). Опыт повторите 3 раза.

Определение содержания кислоты ацетилсалициловой в процентах.

Содержание кислоты ацетилсалициловой в процентах (Х) вычислите по формуле:


X = V · K · T ·100 / a = V · K · 0,018 ·100 / 0,05,

 

где V – объём 0,1н раствора гидроксида натрия, мл; К – поправочный коэффициент; Т- 0,018г/мл; а – масса навески ацетилсалициловой кислоты, взятая для определения, г.

По требованиям ГФ Х содержание кислоты ацетилсалициловой должно быть не менее 99,5%.

Задание:

1.Сравните процентное содержание исследуемой кислоты ацетилсалициловой с требованиями ГФ Х. Сделайте заключение можно ли готовить из неё лекарственные формы.

Опыт №3. Анализ кислоты аскорбиновой [1]

Кислота аскорбиновая – витамин С, С6Н8О6. Белый кристаллический порошок кислого вкуса; легко растворим в воде, спирте, нерастворим в эфире, бензоле и хлороформе.

Предлагаемый опыт используется на занятии «Витамины» элективного курса «Химия и медицина».

Цель работы: провести идентификацию и количественный анализ аскорбиновой кислоты, используя возможности цифровой лаборатории «Архимед».

Форма работы: фронтальная (демонстрационный опыт)

Оборудование и реактивы: препарат аскорбиновой кислоты, вода, раствор фенолфталеина, 0,1 н. раствор гидроксида натрия; колба для титрования, датчик рН.

Настройка параметров измерения:

1) частота измерений – каждую секунду;

2) число замеров – 500

Ход работы: Около 0,3 г препарата помещают в колбу для титрования и растворяют в 25 мл воды, опускают датчик рН и титруют 0,1 н. раствором натрия гидроксида до рН 8,2 (появления розового окрашивания). Опыт повторяют 3 раза.

 


Дата: 2019-07-24, просмотров: 230.