Метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка после перегонки, доведенных водой до первоначальной массы. Метод применяется также при разногласиях при оценке указанных показателей.

Подготовка анализа.

Приготовление хромовой смеси.

9,2 г бихромата калия отвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 100 см³ серной кислоты.

Освобождение пива от двуокиси углерода.

250-300 см³ пива наливают в колбу вместимостью 1000 см³, доводят температуру до 20ºС с погрешностью не более 1,0ºС, затем встряхивают, закрыв колбу ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор, пока не прекратиться ощущение давления изнутри. Встряхивание повторяют 2-3 раза с интервалом в 5 мин. Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.

Тарирование пикнометра.

Пикнометр, тщательно вымытый хромовой смесью и дистиллированной водой (снаружи и внутри) и высушенный до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,0001г. затем наполняют его немного выше метки дистиллированной водой температурой (20±1,0)ºС и погружают в водяную баню температурой (20,0±0,2)ºС выше уровня воды в пикнометре не менее чем на 15 мин. Затем, не вынимая пикнометр из водяной бани, устанавливают уровень воды в нем так, чтобы нижний край мениска находился вровень с меткой, но не пересекал ее. Избыток воды отбирают фильтровальной бумагой с ровно обрезанными краями, свернутой в тонкую трубочку. Горлышко пикнометра внутри вытирают фильтровальной бумагой. Пикнометр вынимают из воды, вытирают досуха и взвешивают с погрешность не более 0,0001 г.

Наполнение пикнометра водой, установку мениска и взвешивание повторяют четыре-пять раз и для вычисления берут среднюю арифметическую величину массы пикнометра с водой.

Проведение анализа.

Определение массовой доли спирта.

В сухую плоскодонную тарированную колбу взвешивают 100 г пива с погрешностью не более 0,1 г, предварительно освобожденного от двуокиси углерода, добавляют 50 см³ дистиллированной воды. Затем колбу соединяют с холодильником через каплеуловитель и отгоняют 70-80 см³ пива в предварительно взвешенную с погрешностью не более 0,1 г приемную колбу, установленную в сосуд с холодной водой. В приемную колбу предварительно наливают 5-10 см³ дистиллированной воды.

После отгонки к содержимому приемной колбы добавляют до 100 см³ дистиллированной воды, перемешивают и заполняют пикнометр испытуемым дистиллятом пива, предварительно ополоснув его 2-3 раза.

Определение массовой доли действительного экстракта

Остаток после отгонки спирта доводят в колбе дистиллированной водой до первоначальной массы пива 100 см³, перемешивают, определяют плотность пикнометром при температуре (20,0±0,2)ºС.

Обработка результатов

Относительную плотность дистиллята вычисляют по формуле

d=(m₁-m₂)/(m₃-m₂),                          (2.2)

где m₁- масса пикнометра с дистиллятом, г;

m₂- масса пустого пикнометра, г;

m₃- масса пикнометра c водой, г;

Массовую долю спирта в процентах в зависимости от относительной плотности дистиллята.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,06%.

Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.

а) Клинское «Аррива»

1-й образец:

m₁=26,2 г.;

m₂=22,0 г.;

m₃=24,4 г.;

d=(26,2-22,0)/(24,4-22,0)=1,7

2-й образец:

m₁=26,3 г.;

m₂=22,0 г.;

m₃=24,5 г.;

d=(26,3-22,0)/(24,5-22,0)=1,7

d_ср.=(1,7+1,7)/2=1,7

б) Фостерс

1-й образец:

m₁=26,8 г.;

m₂=22,6 г.;

m₃=24,8 г.;

d=(26,8-22,6)/(24,8-22,6)=1,9

2-й образец:

m₁=26,6 г.;

m₂=22,6 г.;

m₃=24,5 г.;

d=(26,6-22,6)/(24,5-22,6)=2,1

d_ср.=(1,9+2,1)/2=2

Объемную долу спирта рассчитывают по формуле

V_c=m_c*d/0.79067;                                                                      (2.3)

где V_c –объемная доля спирта,%;

m_c – массовая доля спирта,%;

d – относительная плотность пива, 20ºС/20ºС

0,79067 – относительная плотность безводного спирта при 20ºС.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускается расхождения между результатами между которыми не должно превышать 0,10%.

Вычисления проводят до 0,01% с последующим округлением результата до 0,1%.

а) Клинское Аррива

1-й образец:

m_с= 2,1%

d=1,7

V_c1=2,1*1,7/0,79067=4,52%

m_с= 2,1%

d=1,7

V_c2=2,1*1,7/0,79067=4,52%

V_cр=(4,5+4,5)/2=4,5%

б) Фостерс

1-й образец:

m_с= 2,0%

d=1,9

V_c1=2,0*1,9/0,79067=4,83%

Результаты определений сведены в протокол и указаны в приложениях Г и Д.