Колориметричний метод визначення формальдегіду у водних витяжках
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Сутність методу полягає у спроможності хромопронової кислоти утворювати з формальдегідом забарвлений продукт. Чутливість методу 0,1 мг/л. Відносна похибка 20%. Основний розчин формальдегіду в дистильованій воді готують наступним чином: 5 мл формаліну (марка ФБМ) містять у мірну колбу на 250 мл, доводять до поділки водою і добре перемішують (розчин А). 5 мл розчину А переносять у конічну колбу з притертою пробкою місткістю 200-250 мл, додають з бюретки 40 мл 0,1 н. розчину йоду і по краплях 30%-ний розчин їдкого натру до утворення стійкого світло-жовтого забарвлення. Колбу з розчином ставлять у темне місце на 10 хвилин, потім розчин підкислюють 5 мл 10%-ної соляної або сірчаної кислоти і знову ставлять на 10 хвилин у темне місце. Потім у розчин доливають 150 мл дистильованої води і титрують 0,1 н. розчином тіосульфату натрію до слабо-жовтого кольору розчину, далі додають 1 мл 0,5%-го розчину крохмалю і продовжують титрування до зниження синього забарвлення.

Одночасно проводять контрольне випробування з тими ж реактивами і в тих же умовах, при цьому замість 5 мл розчину А беруть 5 мл дистильованої води.

Різниця між об’ємом тіосульфату натрію, який було використано на титрування в контрольному випробуванні і при титруванні досліджуваного розчину, відповідає кількості йоду, що було використано на окислення формальдегіду.

Концентрацію формальдегіду (С) в розбавленому розчині формаліну (розчин А), мг/мл, розраховують за формулою:

С=(V1-V)*1,5,

Де V – об’єм точно 0,1 н розчину тіосульфату, що було використано на титрування досліджуваного розчину, мл;

  V1 – об’єм точно 0,1 н розчину тіосульфату, що було використано на титрування при контрольному випробуванні, мл;

  1,5 – кількість формальдегіду, еквівалента 1 мл точно 0,1 н розчину тіосульфату, мл.

Робочі розчини формальдегіду у воді з концентрацією 0,1 мг/мл і 0,01 мг/мл (розчини Б1 і Б2) готують відповідним розбавленням основного розчину.

Проведення випробування. У пробірку відбирають 3 мл водної витяжки. Одночасно готують шкалу, при цьому маса формальдегіду у пробірках повинна бути 0; 0,0003; 0,0007; 0,001 мг. Об’єм у пробірках шкали доводять дистильованою водою до 3 мл.

У пробірки шкали і проб приливають по 0,5 мл 2%-ного розчину дінатрієвої солі хромопронової кислоти і по 3 мл концентрованої сірчаної кислоти.

Вміст пробірок збовтують і нагрівають на киплячій водяній бані протягом 30 хвилин. Розчин у пробірках охолоджують і вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметрі в кюветі з товщиною шару 10 мл і жовтим світлофільтром (λ=580 нм).

Для побудови графіка на осі ординат відкладають значення оптичної щільності, а на осі абсцис – концентрацію формальдегіду у перерахунку на 1 л витяжки.

Гігієнічні вимоги.

1. Поліолефіни.

Поліетилен. Поліетилен високого та низького тиску, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинен надавати водопровідній воді стороннього запаху та присмаку більше 1 бала.

Поліпропілен. Концентрація формальдегіда у водній витяжці поліпропілена, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,1 мг/л.

Сополімери етилена з вінілацетатом. Концентрація мономера вінілацетата у водяній витяжці сополімера етилена з вінілацетатом, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищуати 0,2 мг/л.

2. Полістирольниє пластмаси.

Полістирол. Концентрація мономера стирола у водяній витяжці полістирола, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,01 мг/л.

Сополімери стирола з акрилонітрилом і метилметакрилатом. Концентрація мономерів у водяній витяжці сополімерів, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати стирола – 0,05мг/л, акрилонітрила – 0,05мг/л, метилметакрилата – 0,25 мг/л.

3. Фторопласти.

Концентрація іонафтора у водяній витяжці фторопласта, призначений для виробів, які контактують з харчовими продуктами, питною водою не повинна перевищувати 0,5 мг/л.

 

Фізичні методи.

2.2.2.1 Метод визначення золи;

ГОСТ 15973 – 82 «Пластмассы. Метод определения золы»

Метод використовується для визначення золи та сульфатної золи.

Сутність метода. Метод заключається в озоленні проби пластмаси та наступним прокалюванням залишку у муфельній печі до постійної маси.

Проведення дослідження. Вагу проби вказують у нормативно-технічній документації на конкретну продукцію. Якщо ці вказання відсутні, то вагу проби вибирають по таблиці в залежності від уявної масової частки золи.


 

Уявна масова частка золи, % Вага проби, г Уявна вага золи, мг
0,002-0,01 Не менше 200 2-50
Більше 0,01 до 0,05 100-200 10-50
0,05-0,10 50-100 25-50
0,10-0,20 25-50 25-50
>0,20 Не більше 10 20-50

 

Пробу зважують у бюксі, яка попередньо також була зважена.

Пробу рівномірно розподіляють по тиглю та бережно нагрівають до повного озолення. Після озолення тигель розміщують у муфельну піч та проколюють протягом 30 хвилин при температурі, яка вказана у нормативно-технічній документації на конкретний виріб, потім охолоджують у ексикаторі протягом 1 години та зважують. Проколювання повторюють до тих пір, доки розходження у результатах двох послідовних зважувань буде не більше 0,0002 г.

 


Дата: 2019-05-29, просмотров: 181.