В коническую колбу помещали навеску (0,5 или 2 г) сорбента и 250 см3 исследуемого раствора. Полученную смесь перемешивали в аппарате для встряхивания 1-2 часа. Через каждые 10 мин отбирали пробы раствора(2 см3) для анализа. Исследуемую пробу вместе с сорбентом центрифугировали до просветления раствора. После чего раствор переносили в колбу на 25 см3 и проводили фотоколориметрический анализ на содержание меди раствора (методика 1.4.). Расчет величин сорбируемости меди проводили по формуле:
(1)
где Г - сорбируемость меди, мгэкв/г
С0-концентрация меди в исходном растворе, мг/мл
С – равновесная концентрация меди, мг/мл
V – объем исходного медьсодержащего раствора, мл
m – навеска сорбента, г
ЭCu – эквивалент меди, =32г/экв
Результаты экспериментов и их обсуждение
4.1 Градуировачный график для определения содержания меди
Построение спектральной характеристики аммиаката меди
Для выбора оптимальной длины волны строили спектральную характеристику, для этого измеряли оптическую плотность самого концентрированного из серии стандартных растворов при различных светофильтрах (длинах волн).
Спектральная характеристика аммиаката меди Таблица 2
| ,нм | 308,8 | 350,0 | 400,0 | 450,0 | 500,0 | 520,0 | 540,0 | 560,0 |
| А | 0,070 | 0,145 | 0,040 | 0,042 | 0,286 | 0,439 | 0,614 | 0,754 |
| ,нм | 580,0 | 600,0 | 650,0 | 700,0 | 750,0 | 800,0 | 850,0 | 900,0 |
| А | 0,854 | 0,888 | 0,820 | 0,613 | 0,398 | 0,244 | 0,158 | 0,106 |
На основании полученных данных рабочая волна - 600,0 нм.
Построение градуировачного графика
На основании измеренной оптической плотности 14 стандартных образцов (табл.3) был построен градуировочный график (рис.1).
Данные для построения градуировочного графика Таблица 3
| Содержание меди в 50 мл раствора, мг | Концентрация меди, мг/мл |
Оптическая плотность | |||
| А1 | А2 | А3 | А’ | ||
| 0,5 | 0,02 | 0,050 | 0,050 | 0,050 | 0,050 |
| 1,5 | 0,06 | 0,088 | 0,092 | 0,092 | 0,0907 |
| 2,5 | 0,1 | 0,153 | 0,156 | 0,155 | 0,155 |
| 3,5 | 0,14 | 0,217 | 0,217 | 0,216 | 0,217 |
| 5,5 | 0,22 | 0,324 | 0,323 | 0,324 | 0,324 |
| 6,5 | 0,26 | 0,392 | 0,388 | 0,385 | 0,392 |
| 8,5 | 0,34 | 0,502 | 0,500 | 0,501 | 0,501 |
| 9,5 | 0,38 | 0,555 | 0,554 | 0,553 | 0,554 |
| 10,5 | 0,42 | 0,611 | 0,611 | 0,611 | 0,611 |
| 12,5 | 0,5 | 0,691 | 0,693 | 0,690 | 0,691 |
| 13,5 | 0,54 | 0,734 | 0,734 | 0,733 | 0,734 |
| 16,5 | 0,66 | 0,867 | 0,867 | 0,866 | 0,867 |
| 17,5 | 0,7 | 0,893 | 0,903 | 0,895 | 0,897 |
| 18,5 | 0,74 | 0,933 | 0,930 | 0,934 | 0,932 |
Рисунок 1 Градуировачный график для определения концентрации меди
Статистическая обработка результатов линейной регрессии.
Для построения графика использовали программу Microsoft Excel. Для расчета коэффициентов a и b в линейном уравнении использовали расчет с помощью программ Microsoft Excel, Sigma Plot 2000, а также по формулам:
y = a + bx
где Р- обычно принимают равным 0,95
Значения для статистической обработки данных Таблица 4
| xi | xi2 | yi | yi2 | xiyi |
| 0,02 | 0,0004 | 0,050 | 0,0025 | 0,0010 |
| 0,06 | 0,0036 | 0,0907 | 0,0082 | 0,0054 |
| 0,1 | 0,0100 | 0,155 | 0,0240 | 0,0155 |
| 0,14 | 0,0196 | 0,217 | 0,0471 | 0,0304 |
| 0,22 | 0,0484 | 0,324 | 0,1050 | 0,0713 |
| 0,26 | 0,0676 | 0,392 | 0,1082 | 0,0855 |
| 0,34 | 0,1156 | 0,501 | 0,2540 | 0,1703 |
| 0,38 | 0,1444 | 0,554 | 0,3069 | 0,2105 |
| 0,42 | 0,1764 | 0,611 | 0,3733 | 0,2566 |
| 0,5 | 0,2500 | 0,691 | 0,4775 | 0,3455 |
| 0,54 | 0,2916 | 0,734 | 0,5388 | 0,3964 |
| 0,66 | 0,4356 | 0,867 | 0,7517 | 0,5722 |
| 0,7 | 0,4900 | 0,897 | 0,8046 | 0,6279 |
| 0,74 | 0,5476 | 0,932 | 0,8686 | 0,6897 |
 5,080
|  2,601
|  6,956
|  4,670
|  3,478
|
Ручная и машинная статистическая обработка данных приводит к коэффициентам линейной регрессии:
Результаты статистической обработки линейной регрессии:
y = a + bx
Таблица 5
| Обработка результатов | параметры | ||||
| Коэфф. корреляции | а+a | b+b | Sa | Sb | |
| По формулам | 0,04+0,07 | 1,3+0,1 | 0,0323 | 0,01478 | |
| Microsoft Excel | 0,9961 | 0,04 | 1,3 | ||
| Sigma Plot 2000 | 0,9961 | 0,04+0,1 | 1,3+0,5 | 0,0323 | 0,0139 |
Коэффициент корреляции составляет 0,9961, что свидетельствует о том, что зависимость между x и y с достаточной вероятностью может быть описана в параметрах линейной регрессии.
Характеристика бурого угля и сапропелей
Технические характеристики
Были доведены до постоянной массы бурой уголь и сапропели (белгородский и краснодарский). По методике, проведенной в соответствии с ГОСТами: ГОСТ 11022-90, ГОСТ 11306-83, была определена зольность бурого угля и сапропелей и влажность (определена в соответствии с ГОСТом 11305-83. Данные представлены в таблице 6.
Зольность и влажность бурого угля и сапропелей Таблица 6
| Влажность, % | Зольность, % | Органическое вещество, % | |
| Бурый уголь | 6,9±0,2 | 0,1793±0,0009 | 99,8±0,2 |
| Сапропель (Белгород) | 3,9±0,1 | 82,8±0,0 | 13,2±0,1 |
| Сапропель (Краснодар) | 0,023±0,004 | 84,0±0,2 | 16,0±0,2 |
Элементный анализ
Проводили анализ исходных образцов (бурого угля и сапропелей) на содержание углерода, азота и водорода по методу органического анализа. Результаты анализа представлены в таблице 7.
Элементный анализ образцов Таблица 7
| Сорбент | Исходная навеска, масс. % daf | ОМ, масс. % | ||||||
| С | Н | N | С | H | N | O+S | H/C | |
| Бурый уголь | 50,0 | 4,0 | 1,4 | 66,4 | 0,6 | 1,9 | 31,1 | 0,01 |
| Сапропель (Белгород) | 4,6 | 5,1 | 4,0 | 64,7 | 5,1 | 4,0 | 26,2 | 0,08 |
| Сапропель (Краснодар) | 3,9 | 0,7 | 0,3 | 28,5 | 0,6 | 1,8 | 69,1 | 0,02 |
Дата: 2019-05-28, просмотров: 198.
