6.6.2. Отбор проб

В две склянки для промывания газа наливают по 10 мл раствора 0,05 н щелочи и с помощью аспиратора со скоростью 1,0 л/мин протягивают газовоздушную смесь.

6.6.3. Определение концентрации

0,1-5 мл пробы из каждой склянки вносят в колориметрические пробирки. Объем пробы менее 5 мл доводят до 5 мл 0,05 раствором щелочи, добавляют 1 мл реактива Грисса-Илосвая, встряхивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 10 мм и с зеленым светофильтром относительно контрольного раствора. Содержание двуокиси азота находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивагента приведены в табл. 5.

Таблица 5

6.6.4. Обработка результатов - по п. 6.1.5.

6.7. Определение двуокиси азота объемным методом

Метод основан на поглощении двуокиси азота щелочью. Избыток щелочи оттитровывают серной кислотой соответствующей нормальности.

Разность между количеством щелочи, взятой для поглощения, и количеством щелочи, пошедшей на титрование серной кислоты, соответствует тому количеству щелочи, которое пошло на поглощение двуокиси азота.

6.7.1. Реактивы, растворы, посуда

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 или 0,01 н раствор.

Кислота серная по ГОСТ 4204-71, 0,1 н или 0,01 н раствор.

Индикатор смешанный: 0,12 г метилрота растворяют в 50 мл спирта, 0,082 г метиленового голубого растворяют в 50 мл спирта, оба раствора смешивают.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 1, 5, 10 мл.

Измененная редакция (Изм. № 1).

6.7.2. Отбор проб

Поглощение двуокиси азота производят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл раствора щелочи.

6.7.3. Определение концентрации

Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают их небольшими порциями воды и титруют раствором кислоты в присутствии смешанного индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из зеленой в фиолетовую.

6.7.4. Обработка результатов

Концентрацию двуокиси азота С в мг/м³ вычисляют по формуле

,

где V₁ - объем раствора гидроокиси натрия, взятого для поглощения двуокиси азота, мл;

K₁ - нормальность раствора едкого натрия, Н;

V₂ - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, мл;

К₂ - нормальность раствора кислоты, Н;

V₀ - объем пробы газовоздушной смеси, приведенный к нормальным условиям по ГОСТ 2939-63, л.

6.8. Фотоколориметрическое определение хлора

Метод основан на вытеснении хлором эквивалентного количества иода из раствора иодида калия и фотоколориметрическом определении его по реакции с диметил-п-фенилендиамином.

6.8.1. Реактивы, растворы, посуда

Иод - по техническим условиям, утвержденным в установленном порядке, 0,1 н раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 1 %-ный раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Диметил-п-фенилендиамин солянокислый по ТУ 6-09-1828-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Стандартный раствор иода № 1 с содержанием 0,25 мг/мл: 1 мл 0,1 н раствора иода вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят раствором иодида калия до метки.

Стандартный раствор иода № 2 с содержанием 0,005 мг/мл 1 мл раствора № 1 вносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доливают до метки раствором иодида калия.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336-82.

Мерные колбы по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки по ГОСТ 25336-82 из бесцветного стекла высотой 150 мм диаметром 15 мм.

Пипетки по ГОСТ 20292-74 на 1, 5 и 10 мл.