4.1. Подготовка к включению прибора
Перед включением прибора необходимо выполнить следующие действия.
1. Подать напряжение на все компоненты системы.
2. Включить вентиляционную систему и убедиться в ее исправной работе.
3. Проверить наличие в танке необходимого для работы запаса аргона и исправность системы транспорта газа к прибору. Убедиться, что клапан подачи газа открыт, давление на коммуникациях горелки составляет от 5.5 до 8.25 бар, а на системе продувки спектрометра - от 2.75 до 8.25 бар.
4. Проверить исправность подсоединения к спектрометру компрессора, обеспечивающего подачу сдувающего плазму сжатого воздуха, и включить его. Проконтролировать, что давление в системе составляет от 5.5 до 8.25 бар.
5. Убедиться в присоединении устройства водяного охлаждения генератора и его заполнении, после чего включить холодильник.
6. Визуально проконтролировать отсутствие следов оплавления горелки и правильность ее установки - горелка при работе с распылительной камерой Скотта и поперечно-потоковым распылителем должна находится в позиции -3. Убедиться в чистоте индуктора и горелки (допустимы только небольшие отложения солей на инжекторе). При необходимости осушить индуктор мягкой тканью.
7. Проверить состояние распылительной системы:
· капилляры, распылитель и конденсационная камера чистые;
· подключение газовых коммуникаций к горелке герметично;
· соединение крышки распылителя с камерой плотное;
· капилляры подачи и слива раствора от насоса подсоединены к соответствующим трубкам распылителя и камеры;
· ролики насоса чистые и движутся свободно;
· трубки перистальтического насоса не имеют потертостей и правильно расположены (замену трубок следует проводить через каждые 8-16 ч работы);
· зажимы на трубках размещены перед ограничителями;
· трубки с натяжением помещены в каналы и прижаты фиксаторами;
· дренаж распылительной камеры плотно соединен с трубкой перистальтического насоса, откачивающей раствор в сосуд для слива, а сам сосуд не заполнен.
8. Закрыть и закрепить переднюю дверцу отсека горелки. Убедиться, что аварийный выключатель Emergency Off Switch отжат.
9. Подать питание на компьютер, монитор и принтер. На экране монитора нажать кнопку Start (Пуск), и по цепочке Programs (Программы) > PerkinElmer WinLab 32 > WinLab 32 запустить программное обеспечение. На экране появятся строка меню, панель инструментов и мониторы слежения за работой отдельных узлов комплекса.
10. Включить в сеть прибор переключателем, расположенным на боковой стенке отсека спектрометра. При включении спектрометра холодильник Пельтье начинает охлаждать детектор. Система по умолчанию устанавливает все приводы оптики в положение для режима аксиального обзора. При достижении детектором постоянной температуры около –8°С выполняется измерение темнового тока; это занимает около 30 с. Затем включается неоновая разрядная лампа, и система измеряет интенсивность ее излучения. Если энергия слишком низка, в мониторе состояния спектрометра выдается сообщение об ошибке. Если же измеренная энергия выше нижнего предела, система готова к использованию. Инициализация спектрометра завершается появлением в мониторе состояния спектрометра сообщения "System Ready" ("Система готова").
4.2. Настройка программного обеспечения WinLab 32
Настройка ПО предполагает выбор необходимых рабочей области, метода и создание файла информации о пробах.
1. В соответствии с решаемой аналитической задачей в рабочее пространство ПО WinLab 32 необходимо вызвать заданную преподавателем рабочую область из раздела меню File через Open → Workspace… . Это предполагает размещение на экране монитора тех окон программного обеспечения, использование которых требуется при выполнении измерений, чаще всего это - Plasma Control (Управление плазмой), Manual Analysis Control (Управление анализом вручную), Spectra (окно Спектров), Results (окно Результатов), Calibration (окно Градуировки) и других (рис.6). При отсутствии готовой рабочей области она должна быть создана под руководством преподавателя и сохранена под индивидуальным именем с использованием цепочки File → Save as → Workspace. При необходимости в активную рабочую область могут быть внесены изменения, но их сохранение, если это действительно нужно, произвести обязательно с новым именем.
2. С помощью кнопки монитора Method вызвать выпадающий список сохраненных в библиотеке и доступных Методов, из которых сделать активным указанный преподавателем, требуемый для выполнения данного вида анализа. (Выбрать Метод можно и по команде File → Open → Method...)
Метод устанавливает условия работы плазмы, перечень контролируемых элементов, длины волн аналитических линий, способ расчета значений аналитического сигнала, характеристики растворов для градуировки, вид градуировочной зависимости и другие сведения, необходимые для выполнения анализа. Обязательно следует проверить соответствие установок Метода требованиям применяемой методики анализа. Для этого контролируют содержание страниц во всех разделах Редактора Метода, вызвав его кнопкой Meth Ed на панели инструментов (или по цепочке Tools → Method Editor). В случае выявления несоответствий в операционных условиях, ставят в известность преподавателя, под его руководством вносят необходимые изменения в Метод и сохраняют его в библиотеке.
3. Если предусмотрено, чтобы ПО автоматически вычисляло концентрацию аналитов в лабораторной пробе, следует вызвать файл информации об аналогичных пробах через монитор Sample Info. Затем с помощью Редактора информации о пробах (вызов через кнопку SamInfo на панели инструментов) ввести данные о количественных характеристиках процесса пробоподготовки новых анализируемых объектов – навески, объемы растворов, разбавления и т.д. (см. раздел 3.3.2). При необходимости можно сохранить созданный файл информации о пробах под новым именем по цепочке File → Save As → Sample Info File ... .
Сведения о пробоподготовке могут быть введены непосредственно в ходе анализа пробы, минуя Sample Info File , в диалоге Details... окна Manual Analysis Control.
4. В окне Manual Analysis Control (Управление анализом вручную) следует установить ряд опций, которые не определены в Методе, но необходимы для успешного выполнения анализа и сохранения его результатов. Для этого активируют данное окно (рис.15) и в позиции Open..., следующей за информационным полем Results Data Set Name либо задают с клавиатуры имя файла для сохранения результатов, либо выбирают из таблицы уже существующий файл. В последнем случае новые результаты будут добавлены в конец выбранного файла. После задания имени файла результатов в окне автоматически появится отметка о их сохранении в ячейке Save Data за полем During Analyses :. Здесь же следует принять решение о необходимости печати результатов анализа, поставив метку в ячейке Print log.
5. Вызвать через меню командой Option → Pump окно задания параметров перистальтического насоса и убедиться в соответствии установок ПО действительным характеристикам системы ввода.
4.3. Включение разряда
Перед выполнением операций по включению плазмы необходимо ознакомиться с полным содержанием данного подраздела.
Включение спектрометрического комплекса осуществляют в окне Plasma Control (Управление плазмой), которое нужно активировать или вызвать кнопкой Plasma панели инструментов (рис.16). Первичные режимы работы плазмы в этом окне установлены по умолчанию.
1. Вначале проверить работу перистальтического насоса. Для этого в секторе Pump окна Plasma Control проверить правильность задания его объемного расхода, составляющего для водных растворов 1,5 см3/мин. Затем опустить капилляр подачи раствора в емкость с раствором и включить насос кнопкой Pump. Раствор должен поступать в распылитель непрерывным потоком без пузырьков воздуха, попадание которых в горелку приведет к нестабильному горению плазмы. Нужный режим истечения жидкости обеспечивают растягиванием трубок насоса (по очереди в каждом канале) и их постепенным пережатием регулировочными винтами. Далее насос можно не отключать, так как во время поджига плазмы его работа автоматически прекращается и вновь начинается после возникновения разрядной плазмы.
2. В секторе Heater включить нагреватель камеры распыления, задать и проконтролировать температуру распылительной камеры. Она должна составлять 300С и задается только в этом месте ПО.
3. Включить ВЧ генератор, устанавливая переключатель Plasma в положении On. На мониторе Plasma (Состояние плазмы) в виде пиктограмм и текста появляется информация о протекании поджига. Система устанавливает необходимые газовые потоки и по сообщению монитора Initial Purge (Начальная продувка) начинает отсчет времени в секундах. В результате продувки распылительная система и горелка заполняются аргоном. Одновременно на индуктор подается питание от генератора. Затем в поток аргона инжектируется искра высокого напряжения, вызывающая ионизацию аргона и образование плазмы.
4. Следует вести наблюдение за процессом поджига плазмы через обзорное окно отсека горелки и оценивать ее характер.
Стабильная плазма расположена непосредственно у внутренней кварцевой трубки, представляет разряд с ярким факелом правильной формы (рис. 22, а). При нестабильном состоянии плазма имеет неправильную форму, большой зазор между внутренней трубкой и плазменным факелом (рис. 22, б) и требует немедленного отключения. Отключение следует выполнить переключателем Plasma, переведя его в положении Off, или, минуя программное обеспечение, красной кнопкой Emergency Off Switch (Аварийное отключение), расположенной вверху лицевой стороны отсека ввода проб (рис.2). Последний способ нужно использовать, когда связь прибора с компьютером нарушена (компьютер “завис”). При гашении плазмы на мониторе Plasma появится сообщение об отмене поджига - Ignition Canceled (Поджиг отменен).
|
|
Рис.22. Возможный вид плазмы после поджига
а- устойчивая плазма, б- нестабильный разряд
Перед повторным поджигом плазмы следует проверить состояние всех узлов комплекса, найти и устранить причину неудачи, а затем повторить процедуру по пункту 3 вновь. При включении плазмы после нажатия красной кнопки Emergency Off Switch следует убедиться, что эта кнопка находится в положении “выключено” (отжата), выбрать из раздела меню System команду Reset Emergency Off ... после чего повторить включение разряда по пункту 3.
Перед проведением измерений горелка должна прогреться в течение 30 мин.
5. Специально обученный персонал периодически контролирует технические характеристики прибора, а именно: функционирование системы ввода растворов в плазму (натриевый тест); юстировку горелки, выбор зоны по высоте факела при радиальном наблюдении, расход распыляющего газа и мощность генератора (тест по оценке эквивалентной фону концентрации); состояние распылительной системы, связанное с натяжением и изношенностью трубок насоса, качеством дренажа (тест по оценке воспроизводимости); оценке предела обнаружения. Для этих целей создают специальный Метод с рабочей областью и файлом информации о пробах, используемых в тестировании (см. Инструкцию по применению программного обеспечения WinLab 32, глава 2). Результаты контроля фиксируют в специальном журнале.
4.4. Выполнение анализа в режиме ручной смены проб (вручную)
Анализ вручную с применением имеющейся модификации спектрометрического комплекса Optima 2100 DV может быть выполнен только использовании окна Manual Analysis Control (рис. 15). Этот вариант управления прибором предполагает, что оператор по своему усмотрению или в порядке, предусмотренном файлом информации о пробах, обеспечивает поступление в горелку аэрозоля растворов, необходимых для выполнения анализа, погружая в них всасывающий капилляр от перистальтического насоса. Затем он сам инициализирует прибор для выполнения измерений фоновых растворов, образцов сравнения или проб. Дальнейшая работа спектрометра протекает в соответствии с алгоритмами, заложенными в активном Методе. По завершении регистрации спектра любого раствора для удаления остаточных загрязнений распылительную систему промывают, распыляя специально приготовленный промывной раствор.
Рис.15 (копия). Вид окна Управления анализом вручную
Перед началом измерений необходимо подготовить и расположить возле системы ввода проб прибора все применяемые в данном эксперименте растворы – промывной раствор, раствор для градуировки по длине волны, фоновые растворы градуировки (ФРГ), образцы сравнения (ОС), фоновые растворы реагентов (ФРР) и растворы анализируемых проб. Все они, за исключением первых двух, должны строго соответствовать требованиям применяемого Метода.
Следует помнить, что при нарушении связи прибора с компьютером необходимо срочно выключить плазму красной кнопкой Emergency Off Switch (Аварийное отключение), расположенной вверху лицевой стороны отсека ввода проб (рис.2).
Анализ в рамках активного Метода предусматривает выполнение описанных ниже этапов.
4.4.1. Контроль стабильности градуировки спектрометра по длине волны и уточнение точек коррекции фона аналитических линий
В первую очередь следует убедиться в удовлетворительном состоянии градуировки спектрометра в шкале длины волны. Для этого применяют специальный образец или пробу, содержащие все или большую часть аналитов в оптимальных для измерений концентрациях (обычно 20-50 мг/дм3). В окне Manual Analysis Control обязательно должно быть задано имя файла для сохранения результатов, что отражено отметкой в ячейке During Analyses: Save Data (см. раздел 4.2, п.4). В ячейке имени пробы ID вводят с клавиатуры произвольное название специального образца, распыляют его в плазму и затем запускают процесс измерения кнопкой Analy ze Sample . По окончании измерения, о чем свидетельствует завершение работы экрана Sample Process и появление надписи Idle (бездействие) в разделе Step, активируют окно Examine Spec t ra (рис.12).
Нажав кнопку Data, активируют команду Select Data Set (выбрать файл данных) и в раскрывающемся диалоге выбирают последовательно активный файл данных, зарегистрированную пробу и все ее аналитические линии (Select All). На графике отображается контур первой в списке аналитической линии. При правильной градуировке прибора по длине волны отметка пика должна соответствовать пикселю с максимальным значением сигнала. Это проверяют, перемещая с помощью мыши или скроллером курсор спектра в виде вертикальной желтой линии и наблюдая за изменением интенсивности сигнала в колонке Intensity активного образца. Одновременно необходимо следить и проверять соответствие установкам Метода позиций точек фона. При обнаружении ошибок в определении позиций пика или несоответствий в установках точек фона, ставят в известность об этом преподавателя и под его руководством вносят необходимые изменения в ПО.
Рис.12 (копия). Вид окна Просмотр спектров
4.4.2. Градуировка спектрометра по концентрации аналитов
Градуировка спектрометра по концентрации аналитов может быть выполнена методами постоянного графика или образцов сравнения. В первом варианте вызывают для применения при вычислении результатов анализа ранее созданную для данного Метода градуировку, привязанную к определенному файлу данных. Для этого в разделе меню Analysis следует активировать команду Recall Calibration..., включающую диалог, в котором требуется выбрать нужный файл данных. В окне Градуировочных зависимостей Calibration Display появятся изображения градуировочных графиков для всех аналитов и их характеристики (рис. 11).
Для градуировки спектрометра методом образцов сравнения должны быть использованы только те ФРГ и ОС, которые заданы в активном Методе. Их перечень определен в выпадающих списках имен Фоновых растворов и ОС окна Manual Analysis Control (рис.15). Перед началом процедуры для стабилизации работы системы ввода рекомендуется в течение 10 мин подавать в плазму раствор, соответствующий по составу ФРГ. При экспериментальном проведении градуировки регистрация сигналов обязательно должна быть выполнена в определенной последовательности. Вначале в плазму подают выбранный в выпадающем списке фоновых растворов ФРГ и запускают регистрацию его спектра кнопкой Analyze Blank. После завершения этой процедуры и промывки системы ввода выбирают имя определенного ОС, распыляют его в плазму и запускают измерение спектра кнопкой Analyze Standard. Таким образом регистрируют спектры всех ОС Метода. В окне Градуировочных зависимостей Calibration Display по мере совершения градуировки появляются изображения градуировочных графиков аналитов и их характеристики (рис. 11). Количественные характеристики полученных градуировок можно отследить в окне результатов Results (рис.9), активировав команду Analysis → Calibration Summary.
4.4.3. Анализ проб
Анализ подготовленных к измерениям проб может быть выполнен в двух вариантах. Если необходимо, чтобы были сформированы результаты анализа исходных лабораторных проб, лучше предварительно создать файл информации о пробах (см. раздел 4.2, пункт 3) и тогда выбирать имя анализируемой пробы по номеру в списке файла (позиция No .: в окне Manual Analysis Control), а правильность выбора устанавливать по появляющемуся в ячейке ID имени. Если подобный файл не сформирован, то имя пробы следует задавать набором с клавиатуры непосредственно перед ее измерением, а параметры ее подготовки к анализу оговорить в выпадающем при активации кнопки Details … окне.
Второй вариант предусматривает вычисление результатов измерения концентрации аналитов только в растворе анализируемой пробы, в этом случае имя пробы задается непосредственно перед ее измерением с клавиатуры в ячейке ID .
Перед выполнением анализа раствора пробы следует определить содержание контролируемых элементов в фоновом растворе реагента (ФРР), т.е. в растворителе, использованном для приготовления лабораторной пробы. Эти значения будут затем учтены при расчете концентрации аналитов в растворе пробы. Для выполнения данной процедуры выбирают имя ФРР из выпадающего списка фоновых растворов и запускают регистрацию его спектра кнопкой Analyze Blank. Затем вводят имя анализируемой пробы в позицию ID в окне Manual Analysis Control (из списка проб или с клавиатуры), а затем активируют измерение кнопкой Analyze Samples. Подобные операции выполняют для всех подготовленных к анализу проб.
По мере выполнения измерений в окне Results появляется информация о результатах анализа, которая при соответствующих установках в Методе выводится и на печать.
4.5 Отключение прибора
По завершению аналитических работ обязательно промыть систему ввода по 5 мин промывным раствором кислоты и водой. По согласованию с оператором необходимо погасить плазму можно одним из следующих способов: кнопкой Off в окне Plasma Control (рис.16) или через команду Plasma On/Off в разделе меню System.
Программное обеспечение остается в рабочем состоянии, спектрометр находится в режиме ожидания, и плазма может быть зажжена в любой момент времени.
Содержание
1. Индуктивно связанная плазма как источник возбуждения в атомно-эмиссионном спектральном анализе ………... .……………….. 3
2. Атомно-эмиссионный спектрометр Optima 2100 DV …………………. 7
2.1. Система ввода пробы и источник возбуждения ………………….. 7
2.2. Спектральный прибор …………………………………………….. 10
2.3. Детектор излучения ………………………………………………... 12
3. Программное обеспечение WinLab32 ………………………………….. 13
3.1. Раздел меню File …………………………………………………... 14
3.2. Раздел меню Edit …………………………………………………... 16
3.3. Раздел меню Tools и панель Toolbar …………………………….. 17
3.3.1. Редактор Метода ……………………………………………….. 18
3.3.2. Редактор информации о пробах ………………………………. 18
3.3.3 Окно Результатов анализа ……………………………………... 19
3.3.4. Окно градуировки ……………………………………………... 19
3.3.5. Окно спектров …………………………………………………... 21
3.3.6. Окно Просмотра спектров / Многокомпонентной
аппроксимации спектров …………………………………………………….. 21
3.3.7. Повторная обработка данных ………………………………… 23
3.3.8. Создание модели межэлементной коррекции ………………... 24
3.3.9. Управление анализом вручную ………………………………... 25
3.3.10. Управление плазмой …………………………………………... 27
3.3.11. Управление спектрометром …………………………………... 28
3.4. Раздел меню System ………………………………………………...31
3.5. Раздел меню Analysis ………………………………………………31
3.6. Раздел меню Options ……………………………………………… 33
3.7. Раздел меню Window ……………………………………………… 35
3.8. Раздел меню Help ………………………………………………….. 35
3.9. Рабочие области …………………………………………………… 36
Дата: 2019-02-25, просмотров: 402.
