Методическое руководство по работе с атомно-эмиссионным спектрометром с индуктивно связанной плазмой OPTIMA 2100 DV
для студентов дневной формы обучения физико-технического факультета
Екатеринбург
2007
УДК 543.42
Составители: Д.Г.Лисиенко, М.А.Домбровская
Научный редактор доц., канд.хим.наук Д.Г.Лисиенко
Методическое руководство содержат описание принципов создания индуктивно связанной плазмы, ее особенностей как источника возбуждения атомно-эмиссионных спектров, общих принципов функционирования, устройства прибора Optima 2100 DV. Рассмотрены особенности программного обеспечения, управляющего прибором. Приведена последовательность выполнения процедур подготовки и выполнения измерений на спектрометре по заранее разработанному аналитическому алгоритму.
Данные указания предназначены для студентов дневной формы обучения физико-технического факультета.
Подготовлено кафедрой “Физико-химические методы анализа”
Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа, использующий в качестве источника возбуждения индуктивно связанную плазму (ИСП), в последние годы получил очень широкое распространение при контроле состава разнообразных материалов благодаря целому ряду достоинств. Особенно ярко они проявляются при анализе растворов, получаемых после предварительного разложения проб. Главными преимуществами ИСП как источника возбуждения являются высокая стабильность, широкий динамический диапазон, низкие пределы обнаружения большого круга элементов, возможность одновременного определения многих аналитов, малое влияние состава растворов на результаты анализа, простота подготовки образцов сравнения для градуировки приборов. Все это обеспечивает достижение высокой точности результатов измерений элементного состава объектов в очень широком концентрационном диапазоне. В тоже время, в ряде случаев процесс анализа осложняется из-за проблем, возникающих при переводе проб в раствор, однако в настоящее время они успешно решаются применением автоклавного разложения с микроволновым нагревом реакционных сосудов.
В рамках инновационной программы лаборатория кафедры ФХМА получила атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой Optima 2100 DV. Этот современный и сложный прибор, управляемый с помощью персонального компьютера, оснащен полным комплектом технической документации, однако она очень объемна (свыше 500 с текста) и сложна для восприятия начинающим пользователем. Это потребовало создания настоящего руководства, в сжатом и доступном виде содержащего описание конструкции спектрометра, его программного обеспечения и особенностей применения для выполнения аналитических работ.
Управление плазмой
Окно Управления плазмой (рис.16) Plasma Control используют для поджига плазмы и ее отключения, отслеживания состояния основных компонентов, влияющих на плазму и систему ввода образцов, а также изменения параметров, определенных в активном Методе.
Рис.16. Вид окна Управления плазмой
Включение или выключение плазмы в ручном режиме производят переключателем Plasma О ff / On . На мониторе Состояния плазмы (Plasma Status), расположенном в области меню (рис.6), в виде пиктограмм и надписей отражается информация о прохождении отдельных этапов подготовки и осуществления поджига, а также возникающих проблемах. О включенном состоянии элементов системы сигнализируют индикаторы зеленого цвета на управляющих кнопках. Этими кнопками можно отключить соответствующие элементы системы.
Четыре сектора - Gas Flows (газовые потоки - Plas , Aux и Neb соответствуют плазмообразующему, вспомогательному и транспортирующему потокам газа), RF Power (мощность ВЧ генератора), Pump (перистальтический насос), Heat er (нагреватель) содержат индикаторные приборы, отражающие рабочие параметры плазмы и системы ввода пробы. Числовые значения этих параметров приведены в окнах голубыми цифрами. При необходимости изменения операционных условий, приведенных в активном Методе, следует поставить метку в ячейке Override Method (Отменить установки Метода), а желательные значения параметров установить в соответствующих окошках, после чего активировать их кнопкой Apply .
3.3.11. Управление спектрометром
Окно Управления спектрометром Spectrometer Control раскрывают только через меню (рис.17) и применяют для выбора, контроля и регулировки зоны наблюдения излучения плазмы, управления различными параметрами ручной настройки оптики, измерения темнового тока детектора, а также для выполнения градуировки спектрометра в шкале длины волны.
Вид экрана положения зоны наблюдения зависит от заданного в активном Методе способа отбора излучения из плазмы (рис.17, 18). Перекрестие на экране показывает, излучение какой части плазмы попадает в данный момент в спектрометр. Первоначально это положение задано в установках активного Метода индивидуально для каждой аналитической линии, а синие цифры на дисплее показывают текущие значения координат. При желании можно изменить одну или обе координаты, определяющие зону наблюдения, для всего измерения в целом. Для этого необходимо поставить метку в ячейку Override Method (Отменить установки Метода), установить желаемые значения в координатных ячейках, после чего активировать их кнопкой Apply.
Рис.17. Окно Управления спектрометром, настроенное на аксиальное
наблюдение 
Кнопка Align View (Установка зоны наблюдения) открывает диалог, позволяющий автоматически настроить положение зоны наблюдения для получения максимальной интенсивности сигнала конкретного аналита.
В поле Manual Settings (Ручные установки) возможно изменить заданный действующим Методом способ отбора излучения из плазмы, активируя позиции Radial (Радиальное наблюдение), Axial (Аксиальное наблюдение), Attn Radial или Attn Axial (Ослабленный вариант радиального или аксиального наблюдения). Последние способы необходимы для снижения регистрируемых сигналов от линий высокой интенсивности, иногда вызывающих насыщение детектора.
|
|
Рис.18. Вид экрана положения зоны отбора излучения при радиальном (а) и
аксиальном (б) способах наблюдения
При активности ячейки Override Method Purge Gas (Отменить установки Метода по продувке) можно изменить заданный в активном методе режим продувки спектрометра инертным газом (азотом), что особенно важно при работе спектрометра в области длин волн короче 190 нм.
Поле Shutter (Auto/Closed/Open) - Шторка в положении Авто/Закрыто/Открыто управляет состоянием шторки, перекрывающей доступ излучения в прибор. Лучшей опцией является Auto, когда положением шторки управляет компьютер в зависимости выполняемой прибором операции. При наличии большого числа анализируемых проб в целях увеличения производительности возможно вручную установить шторку в положение Ор en, однако следует помнить, что длительное воздействие излучения может привести к повреждению оптики и ухудшению качества работы в УФ-области. Поэтому, когда анализ не проводится, шторку необходимо закрыть ( Closed ).
Режим Initialize Optics (Инициализация оптики) в спектрометре Оptima 2100 DV предусматривает оптимизацию работы первой (призменной ступени) монохроматора. Обычно инициализация оптики выполняется автоматически в процессе анализа, однако при сильных колебаниях температуры в лаборатории настройку оптики необходимо выполнить в ручном режиме с помощью кнопки Initialize Optics.
Режим Detector Calibration (Градуировка детектора) также выполняется автоматически при запуске программного обеспечения. В это время Система накапливает и обрабатывает данные об ошибках и темновом токе детектора излучения, чтобы далее корректно рассчитывать полезный сигнал. В ручном режиме градуировка детектора необходима в редких случаях, например, после повторной установки программного обеспечения или перед проверкой пределов обнаружения элементов.
3.4. Раздел меню System
Раздел меню System содержит опции, необходимые для управления прибором.
Команда Reset RF Emergency Off запускает вновь систему аварийного отключения ВЧ генератора после того, как она была использована для гашения плазмы красной кнопкой Emergency Plasma Off (аварийное отключение плазмы), расположенной над отделением для образцов спектрометра (рис.2, поз.5).
Команду Calibrate Plasma Torch Gases (отюстировать потоки газов горелки) применяют только после смены горелки или когда на экране Состояния плазмы появляется соответствующее сообщение. В других случаях в данной юстировке нет необходимости.
По команде Diagnostics (диагностика) появляется окно Диагностики элементов прибора, на отдельных страницах несущее информацию о текущем состоянии параметров спектрометра, плазмы, а также сведения о взаимодействии между данным компонентом и программным обеспечением.
Содержание
1. Индуктивно связанная плазма как источник возбуждения в атомно-эмиссионном спектральном анализе ………... .……………….. 3
2. Атомно-эмиссионный спектрометр Optima 2100 DV …………………. 7
2.1. Система ввода пробы и источник возбуждения ………………….. 7
2.2. Спектральный прибор …………………………………………….. 10
2.3. Детектор излучения ………………………………………………... 12
3. Программное обеспечение WinLab32 ………………………………….. 13
3.1. Раздел меню File …………………………………………………... 14
3.2. Раздел меню Edit …………………………………………………... 16
3.3. Раздел меню Tools и панель Toolbar …………………………….. 17
3.3.1. Редактор Метода ……………………………………………….. 18
3.3.2. Редактор информации о пробах ………………………………. 18
3.3.3 Окно Результатов анализа ……………………………………... 19
3.3.4. Окно градуировки ……………………………………………... 19
3.3.5. Окно спектров …………………………………………………... 21
3.3.6. Окно Просмотра спектров / Многокомпонентной
аппроксимации спектров …………………………………………………….. 21
3.3.7. Повторная обработка данных ………………………………… 23
3.3.8. Создание модели межэлементной коррекции ………………... 24
3.3.9. Управление анализом вручную ………………………………... 25
3.3.10. Управление плазмой …………………………………………... 27
3.3.11. Управление спектрометром …………………………………... 28
3.4. Раздел меню System ………………………………………………...31
3.5. Раздел меню Analysis ………………………………………………31
3.6. Раздел меню Options ……………………………………………… 33
3.7. Раздел меню Window ……………………………………………… 35
3.8. Раздел меню Help ………………………………………………….. 35
3.9. Рабочие области …………………………………………………… 36
Методическое руководство по работе с атомно-эмиссионным спектрометром с индуктивно связанной плазмой OPTIMA 2100 DV
для студентов дневной формы обучения физико-технического факультета
Екатеринбург
2007
УДК 543.42
Составители: Д.Г.Лисиенко, М.А.Домбровская
Дата: 2019-02-25, просмотров: 864.
