Оptima 2100 DV представляет собой спектрометр последовательного действия, предназначенный для определения элементного состава проб в виде растворов методом атомно-эмиссионного спектрального анализа с применением ИСП в качестве источника возбуждения.

Внешний вид прибора показан на рис. 2.

Его основными компонентами являются источник возбуждения (3), питаемый генератором (1), система ввода пробы (2), спектрометр (4), персональный компьютер со специализированным программным обеспечением. Дополнительное оборудование включает в себя водяной холодильник для охлаждения генератора, компрессор для получения сжатого воздуха для сдува плазмы, газовое хозяйство и принтер.

2.1. Система ввода пробы и источник возбуждения

Блок-схема систем ввода пробы и горелки представлена на рис.3. Исследуемый раствор с помощью встроенного перистальтического насоса (1) с регулируемой в пределах от 0,2 до 5,0 см³/мин скоростью подается в капил ляр (наконечник) распылителя (2), вытекая из которого взаимодействует со струей транспортирующего газа (Т). Объемная скорость истечения аргона через распылитель обычно составляет около 0,9 дм³/мин. Поток управляется компьютером с использованием регулятора расхода и изменяется от 0 до 2 дм³/мин с шагом 0,01 дм³/мин.

Рис.2. Внешний вид прибора Optima 2100 DV

1- ВЧ-генератор; 2- система ввода пробы; 3- отсек источника возбуждения; 4- спектрометр; 5- кнопка аварийного отключения плазмы

В Оptima 2100 DV основным является поперечно-потоковый или угловой распылитель (GemTips) с химически стойкими наконечниками из сапфира. Из генерированного распылителем первичного аэрозоля при его движении через распылительную камеру Скотта (3), изготовленную из коррозионно-устойчивого пластика - ритона, удаляются крупные капли, которые осаждаются на стенках камеры и в виде жидкости выводятся в дренаж. Мелкие капли в потоке газа направляются в инжектор (4) горелки (5). Для повышения стабильности и эффективности работы распылительной системы предусмотрен подогрев камеры.

Горелка в приборе разборная, позволяющая производить замену инжектора, который изготовлен из оксида алюминия и устойчив к воздействию всех кислот, даже без выключения плазмы. Стандартная горелка снабжена инжектором диаметром 2,0 мм. Горелка расположена горизонтально. Индуктор образован двумя витками медной трубки и охлаждается потоком плазмообразующего газа, который проходит через индуктор перед поступлением в горелку. Весь узел горелки легко съемный, что упрощает и ускоряет замену узла или его компонентов при проведении измерений различных объектов. Внешнее крепление блока горелки позволяет проводить его настройку и оптимизацию положения с включенной плазмой. Дверь отсека горелки имеет окно для наблюдения оператором плазмы, а также защитные блокировки, которые отключают плазму при открывании двери во время работы. Отсек горелки хорошо экранирован для предотвращения воздействия на оператора радиочастотного излучения.

Для электропитания плазмы в Optima 2100 DV применен твердотельный полупроводниковый генератор (7), работающий в режиме свободной генерации при частоте 40,68 МГц и обеспечивающий номинальную мощность от 750 до 1500 Вт. Эффективная подводимая мощность более 81% при уровне стабильности не хуже 0,1%. Уровень выходной мощности устанавливается с помощью компьютера с шагом в 1 Вт. В конструкции ВЧ - генератора использовано устройство контроля мощности (RF Power Control – RFPC), которое поддерживает мощность плазмы независимо от флуктуаций напряжения сети и изменений в плазме, а в случае неустойчивости плазмы автоматически выключает ее. Для ВЧ - генератора выполнены все требования европейских стандартов безопасности. Генератор охлаждается водой от рециркуляционной системы Neslab CFT 75.

Инициирование разряда (поджиг плазмы) осуществляется путем создания высоковольтного искрового разряда от встроенного маломощного генератора. Система поджига управляется компьютером и полностью автоматизирована.

Плазмообразующий (охлаждающий) поток аргона (П) со скоростью около 15 дм³/мин перед поступлением в горелку проходит по виткам индуктора. Вспомогательный поток аргона (В), как правило, подается со скоростью 1,2 дм³/мин. Обоими потоками управляют с помощью компьютера с автоматическим регулированием расхода в диапазонах для плазмообразующего газа от 0 до 20 дм³/мин с шагом 1 дм³/мин и от 0 до 2 дм³/мин с шагом 0,1 дм³/мин для вспомогательного. Система имеет блокировку для предотвращения поджига плазмы в отсутствие охлаждающего потока газа.

Для сдвига плазмы с оптической оси и минимизации самопоглощения в холодном части факела используется поток сжатого воздуха (СВ) с расходом 18-20 дм³/ мин, генерируемый специальным компрессором.

2.2. Спектральный прибор

Оптическая схема спектрометра Optima 2100 DV представлена на рис. 4. Система освещения щели прибора позволяет реализовать режимы осевого и радиального отбора излучения от плазмы (1). Для осевого отбора излучения от горизонтально расположенной горелки используют два фокусирующих зеркала (2) и (13). Радиальный обзор плазмы осуществляют введением в систему зеркала (14), при этом зона наблюдения выбирается путем перемещения зеркала (15).

Спектральный прибор спектрометра представляет собой двойной монохроматор, первая ступень которого построена по автоколлимационной призменной схеме, а вторая - по схеме Эберта с применением дифракционной решетки – эшелле. Такая конструкция позволяет достигнуть быстрой смены регистрируемых аналитических линий, прекрасного разрешения при очень малых габаритах прибора, чем обеспечивается и высокая светосила. В частности, рабочий спектральный диапазон монохроматора составляет 160 – 900 нм, выход на любую аналитическую линию осуществляется менее чем за 3 с. Полоса пропускания прибора составляет 0,009 нм и 0,027 нм при длине волны 200 нм и 700 нм соответственно. Для обеспечения регистрации спектров в вакуумном ультрафиолете (при длине волны менее 190 нм) спектрометр продувается аргоном или азотом с расходом 1-5 дм³/мин.

Излучение выбранного региона плазмы через входную щель (9) поступает на автоколлиматорное параболическое зеркало (7) с фокусным расстоянием 300 мм и параллельным потоком направляется на флюоритовую (фторид кальция) призму (8). Отраженный от зеркальной грани призмы поток второй раз проходит через ее тело и разложенный по длинам волн фокусируется зеркалом (7) в виде спектра в плоскости промежуточной щели (9). Область спектра, попадающая на щель (9), определяется угловым положением призмы. Вырезанный щелью узкий участок спектра поворотной системой (11) направляется на автоколлиматорное параболическое зеркало (5), а затем на дифракционную решетку – эшелле (3). Эшелле имеет частоту штрихов 79 мм^-1 и угол блеска 63,4^о, что позволяет работать в 120-ом порядке спектра при длине волны около 200 нм и в 30-ом порядке при 800 нм. Разложенное эшелле излучение фокусируется зеркалом (5) на нижнюю часть плоскости фотоэлектронного приемника (12). Выделяемый второй ступенью монохроматора и регистрируемый приемником участок спектра определяется угловым положением решетки. Таким образом, выбор регистрируемой приемником области длин волн осуществляют вращениями призмы (8) и решетки (3), управляемыми с помощью программного обеспечения прибора.

Для стабилизации спектральных характеристик монохроматора в спектрометре предусмотрена компьютерная система контроля температуры и давления газа. Все другие остаточные отклонения компенсируют привязкой положения аналитической линии элемента к спектру сравнения неона. Для этого излучение от неоновой разрядной лампы (6) световодом (4) направляется в верхнюю часть промежуточной щели монохроматора и проходит через эшелле - систему одновременно с излучением аналитической линии. Спектр неоновой лампы фокусируется на верхнюю часть детектора и служит в качестве шкалы длины волны, что и позволяет проводить активную корректировку при выборе рабочей длины волны.

2.3. Детектор излучения

В приборе Optima использован твердотельный детектор оптического излучения матричного типа, по принципу действия относящийся к приемникам с зарядовой связью (ПЗС или ССD). Корпус детектор герметизирован и заполнен сухим азотом.

Фоточувствительная область детектора состоит из двух изолированных секторов, имеющих отдельные регистры считывания (рис. 5). Верхняя состоит из 64 x 192 пикселей размером 18 x 32 мкм каждый и используется для регистрации спектра сравнения – неоновой лампы. Нижняя матрица содержит 64 x 192 пикселя размером 18 x 56 мкм каждый и служит для регистрации участка спектра вблизи аналитической линии. При 240 нм эта матрица покрывает диапазон длин волн приблизительно 0,52 нм, а при 850 нм – около 25 нм. Это позволяет регистрировать контур выбранной спектральной линии элемента и таким образом дает возможность измерять сигнал аналита за вычетом фона.

Для улучшения рабочих характеристик и уменьшения уровня темновых токов CCD охлаждается интегрированным элементом Пельтье до -7… -8°С. Это позволяет достичь следующих характеристик детектора - шум считывания - 30 е; темновой ток - 150 е/(пиксель^.с); время считывания - 64 мкс; полная емкость кармана - 1,1^.10⁶ электронов; эффективность переноса зарядов -0.99995.