ИК-спектроскопия - метод исследования веществ, основанный на поглощении ИК-излучения, в результате чего происходит усиление колебательных и вращательных движений молекул. Большее проявление имеют колебательные движения, поэтому ИК-спектры, называются колебательными.

Методы ИКС позволяют:

- определить характер атомных группировок

- изучить распределение зарядов в молекулах

- установить природу химической связи

- изучить кинетику химических реакций

ИК – спектры также называют «отпечатком пальцев» молекулы

ИК-спектроскопия основана на явлении поглощения химическими веществами инфракрасного излучения с одновременным возбуждением колебаний молекул.

Поглощая квант света, молекула может переходить на более высокий колебательный уровень, обычно из основного колебательного состояния в возбужденное.

Поглощение ИК-излучения вызывают колебания связанные с изменением либо длин связи, либо углов между связями.

Таким образом, основными типами колебаний являются так называемые валентные и деформационные колебания.

Колебания, заключающиеся в изменении длины связи между связанными атомами и не сопровождающиеся отклонением от межъядерной оси, называются валентными. Валентные колебания располагаются в области больших частот 4000-1400 см–1, деформационные - в области низких.

В зависимости от природы колебания подразделяются на скелетные (600-1500 см–1) и колебания групп (>1500 см–1).

Билет 19

Электрохимические методы анализа, теоретические основы методов, классификация методов, возможности и области применения методов.

Электрохимические методы анализа

Электроанализ

методы анализа веществ, основанные на электрохимических явлениях в исследуемой среде или на границах

соприкасающихся фаз и связанные с изменением структуры реагирующих частиц, химического состава и концентрации.

Потенциометрический метод анализа

метод, основанный на измерении ЭДС обратимых электрохимических цепей, в отсутствие значительного тока в цепи (I ≈ 0)

Основные компоненты: индикаторный электрод, электрод сравнения, прибор для измерения е (ЭДС): pН-метр/иономер/вольтметр, потенциометр

Кулонометрические методы анализа

В основе кулонометрического метода анализа лежит процесс электролиза. Электролиз - окислительно-восстановительная реакция, проходящая на электродах под действием электрического тока. Как правило, с помощью электролиза проводят реакции, которые, согласно законам термодинамики, самопроизвольно протекать не могут. Учитывая природу описанных явлений, электрохимическую ячейку в кулонометрии называют электролитической. Она включает как минимум два электрода: рабочий электрод, на котором происходит целевая электрохимическая реакция (электролиз), и вспомогательный электрод, который выполняет функцию противоэлектрода и используется для получения замкнутой электрической цепи при пропускании тока от внешнего источника.

Кондуктометрические методы анализа

Кондуктометрический метод анализа основан на использовании зависимости электропроводности (электрической проводимости) растворов от их концентрации.

В аналитической практике метод кондуктометрии чаще всего используется для анализа растворов электролитов, которые относятся к проводникам второго рода и обладают ионной проводимостью.

Области применения электрохимических методов

Химические источники тока. Топливные элементы

Гальванотехника

Производство химикатов (Al, Cl 2 , Cu, щелочные и щ-з металлы, органическая электрохимия)

Наноэлектрохимия

Аналитическая химия (электрохимические методы анализа, электроанализ) измерение pH

Биоаналитическая химия, клинический анализ глюкометр (GLUCOSE SENSOR)

Классификация методов

Согласно рекомендациям ИЮПАК ( Международного союза теоретической и прикладной химии), электрохимические методы анализа делятся на две основные группы:

- методы, основанные на электрохимических реакциях;

- методы, в которых строение двойного электрического слоя не учитывается.

В первую группу входят методы потенциометрии, в которых электродная реакция происходит в отсутствие тока, и методы, основанные на частичном (вольтамперометрия) или полном (кулонометрия, электрогравиметрия) электрохимическом превращении определяемого вещества под действием внешнего тока. Вторая группа методов основана на измерении электропроводности анализируемой системы (кондуктометрия и высокочастотное титрование). Методически различают прямые и косвенные электрохимические методы анализа. В прямых измерениях используется зависимость «электрический сигнал - состав». Для определения концентрации при этом применяют методы градуировочного графика, сравнения или стандартных добавок. Косвенные электрохимические методы используются для индикации конечной точки титрования при выполнении титриметрического анализа. К ним относятся методы потенциометрического, кулонометрического, амперометрического, кондуктометрического и высокочастотного титрования.

Билет 20

1. ЯМР. Факторы, влияющие на химический сдвиг. Спектроскопия ядерно-магнитного резонанса ядер ¹Н и ¹³С. Принципиальная схема простейшего ЯМР-спектрометра с непрерывной разверткой.

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) − это физическое явление, используемое для изучения свойств молекул при облучении ядер атомов радиоволнами в магнитном поле.