ИК-спектроскопия - метод исследования веществ, основанный на поглощении ИК-излучения, в результате чего происходит усиление колебательных и вращательных движений молекул. Большее проявление имеют колебательные движения, поэтому ИК-спектры, называются колебательными.

Методы ИКС позволяют: 1) определить характер атомных группировок; 2) Изучить распределение зарядов в молекулах; 3) Установить природу химической связи; 4) изучить кинетику химических реакций.

Факторы, влияющие на частоту и интенсивность характеристических полос поглощения

1 Внутренние факторы, влияющие на характеристические частоты

А) Геометрия молекулы оказывает заметное влияние на частоту и интенсивность колебательного спектра поглощения.

2. Влияние внешних воздействий

А) Агрегатное состояние. Величина смещения полос поглощения при переходе от газа к жидкости обычно меньше 25 см^-1.

Б) Растворитель. Положение и интенсивность полос поглощения, обусловленных характеристическими частотами, изменяются при переходе от одного растворителя к другому.

В) Концентрация вещества. Большое влияние на ИК-спектр оказывает концентрация вещества, поэтому для таких образцов рекомендуют принимать стандартные условия (растворитель, концентрацию и толщину поглощающего слоя).

Г) Температура.

Фактор интенсивности

Фактор интенсивности для ИК-области спектра может быть выражен как пропускание в %:

где     I₀ - интенсивность падающего монохроматического излучения;

                          I - интенсивность прошедшего монохроматического излучения, или поглощение в %.

Билет 11

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС). Атомизация, атомные линии поглощения. Виды спектров.

В зависимости от способа получения поглощающего слоя атомов выделяют 4 основных типов техники атомизации:

пламенная атомизация – испарение и атомизация происходят в пламени (пропан/воздух, ацетилен/воздух, ацетилен/закись азота). электротермическая атомизация (ЭТА) – испарение и атомизация пробы происходит в графитовой трубке (графитовой печи), нагреваемой электрическим током до температур 1500 – 3000 °С гидридная техника – в кварцевой ячейке или графитовой печи, нагреваемой электрическим током, происходит разложение газообразных гидридов, образованных в специальном реакторе: MeHxT --> Me + x/2 H2. Данная техника может использоваться для элементов, образующих термически неустойчивые газообразные гидриды (As, Sb, Se, Sn, Te, Pb). метод «холодного пара» - основан на свойстве ртути существовать при нормальных условиях в газовой фазе в виде свободных атомов. Определяемые концентрации ртути в растворах 0,01 – 100 мкг/л.

Виды спектров:

Спектры испускания

Спектр линейчатый обусловлен процессами возбуждения электронов свободных атомов и одноатомных ионов, является характеристичным спектром данного элемента. У двух различных элементов не бывает одной и той же последовательности длин волн.

Спектральные линии появляются на выходе спектрального прибора на месте той длины волны, которая излучается из источника. Спектры поглощения Спектр поглощения отличается от спектра испускания тем, что излучение проходит через поглощающую среду. Это темные линии на фоне непрерывного или линейчатого спектра, характеризуют химический состав поглощающего вещества, т.к. оно поглощает те длины волн, которые может излучить.