Спектры поглощения (абсорбции) атомов в аналитических целях стали применять с 1930—1940-х годов для идентификации некоторых элементов в атмосферах звезд, а также для определения содержания ртути в различных пробах и атмосфере помещений, однако они не были широко распространены в связи с тем, что отсутствовала удобная и высокочувствительная схема измерения.

В 1955 году британско-австралийский физик Алан Уолш предложил простой и легко осуществимый на практике способ количественного определения содержания элементов в растворах. Этот способ, лежащий в основе аналитического метода атомно-абсорбционной спектрометрии, предопределил развитие метода в дальнейшем. В 1962 году основанная Уолшем фирма Techtron выпустила первый в мире серийный атомно-абсорбционный спектрометр АА-2. В качестве атомизатора вначале служило пламя, однако в 1960-х годах Борис Львов и Ганс Массман предложили использовать графитовую печь, которые для ААС впоследствии стали производить в промышленности.

Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) – метод количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения.

Принцип метода: через слой атомных паров пробы, получаемых с помощью атомизатора, пропускают просвечивающее излучение в диапазоне190-850 нм. В результате поглощения квантов света (фотонное поглощение) атомы переходят в возбужденные энергетические состояния. Этим переходам в атомных спектрах соответствуют резонансные линии, характерные для данного элемента. Мера концентрации элемента: оптическая плотность или атомное поглощение: A = lg(I0/I) = KLC (закон Бугера-Ламберта-Бера) где I0 и I – интенсивности излучения от источника соответственно до и после прохождения через поглощающий слой атомного пара; K – коэффициент пропорциональности ( коэф-нт вероятности эл. перехода); L – толщина поглощающего слоя атомного пара; C – концентрация определяемого элемента

Атомная абсорбция (АА) – это процесс, происходящий, когда атом, находящийся в невозбужденном (основном) состоянии поглощает энергию в виде света с определенной длиной волны и переходит в возбужденное состояние.

Устройство масс-спектрометра, схема прибора, способы ионизации, системы ввода пробы

Масс-спектрометр — это вакуумный прибор, использующий физические законы движения заряженных частиц в магнитных и электрических полях, и необходимый для получения масс-спектра

Блок-схема масс-спектрометра

 1 – система ввода образца

—  2 – источник ионизации с ускорителем ионов

— 3 – масс-анализатор (устройство для разделения ионов)

— 4 – детектор

— 5 – измерительное или регистрирующее устройство

— Чтобы исключить соударение ионов с другими атомами или молекулами, анализ происходит в вакууме (в ионизаторе давление 10^–3 – 10^–4 Па, в масс-анализаторе - 10^–3 – 10^–8 Па)

Принцип метода

Пробу вводят в источник ионизации, где молекулы ионизируются

Образующиеся положительные ионы выводятся из зоны ионизации, ускоряются электрическим полем и одновременно фокусируются в пучок. Нейтральные молекулы удаляются вакуум-насосом Поток ускоренных ионов попадает в масс-анализатор, где ионы разделяется по массеРазделенные пучки ионов попадают в детектор, где ионный ток преобразуется в электрический сигнал, который усиливается и регистрируется

Система ввода пробы 1.Непрямой способ - пробу вводят в ионизатор в газообразном состоянии. Жидкие и твердые пробы испаряют(~500 °С) в вакуумной камере, и пары через специальное отверстие поступают в ионизатор2.Прямой способ - используется для труднолетучих проб. Образец непосредственно вводят в ионизатор с помощью штанги через систему шлюзовых камер. 3. Анализируемое вещество поступает в масс-спектрометр в ходе хроматографического разделения

Способы ионизации:1Электронный удар (электронная ионизация) - Изотопный анализ, молекулярный анализ неорганических ионов.2Химическая ионизация - Анализ органических соединений.3Электроспрей (электрораспыление)- Анализ крупных (до нескольких млн дальтон) молекул.4Лазерное излучение5Бомбардировка пучком ионов

Билет 5