Поможем в ✍️ написании учебной работы

Имя

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Выберите тип работыЧасть дипломаДипломная работаКурсовая работаКонтрольная работаРешение задачРефератНаучно - исследовательская работаОтчет по практикеОтветы на билетыТест/экзамен onlineМонографияЭссеДокладКомпьютерный набор текстаКомпьютерный чертежРецензияПереводРепетиторБизнес-планКонспектыПроверка качестваЭкзамен на сайтеАспирантский рефератМагистерская работаНаучная статьяНаучный трудТехническая редакция текстаЧертеж от рукиДиаграммы, таблицыПрезентация к защитеТезисный планРечь к дипломуДоработка заказа клиентаОтзыв на дипломПубликация статьи в ВАКПубликация статьи в ScopusДипломная работа MBAПовышение оригинальностиКопирайтингДругое

Нажимая кнопку "Продолжить", я принимаю политику конфиденциальности

 

Работа проводится в следующей последовательности.

1. Приготовление 250 мл 0,1 нормального стандартного раствора щавелевой кислоты.

2. Приготовление 250 мл 0,1 нормального раствора щелочи из 4%-ного раствора.

3. Определение точной концентрации приготовленной щелочи.

4. Определение процентного содержания контрольного раствора кислоты.

 

Теоретический расчёт

1. Расчёт массы щавелевой кислоты для приготовления 250 мл 0,1 нормального раствора

 

М H₂C₂O₄ 2H₂O = 126 г.

г-экв. H₂C₂O₄ 2H₂O  = 126:2 = 63 г.

 

Если: 1000мл — 1г-экв — 1 N

значит: 1000 мл — 63 г. — 1 N

1000 мл — 6,3 г. — 0,1N

250 мл — Х г. — 0,1 N

отсюда:

Значит, для приготовления 0,1 N раствора на аналитических весах отмеряем 1,5757 г щавелевой кислоты, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшой порции воды, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Приготовление 250 мл 0,1 N раствора NaOH из 4% раствора.

 

М NaOH = 40 г. Г — экв NaOH = 40 г.

 

Если: 1000 мл — 40 г — 1 N

1000 мл — 4 г — 0,1N

250 мл — Х г — 0,1 N

отсюда: Х = (250 · 4): 1000 = 1 г

Значит для приготовления 250 мл 0,1N растворы NaOH необходимо взять 1г щелочи. Но NaOH сильно притягивает влагу и практически навеску его на аналитических весах отвесить невозможно. Поэтому раствор будем готовить из заранее приготовленного ~ 4%-ного раствора. Рассчитаем сколько мл 4%-ного NaOH необходимо взять, чтобы раствор содержал 1 г

 

Если 100 мл — 4 г — 4%

Х мл — 1 г

Х = (100 1): 4 = 25 мл

 

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1 N раствора NaOH, отбираем мерным цилиндром 25 мл 4%го раствора NaOH, приливаем в колбу на 250 мл, приливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

3. Определение точной концентрации NaOH

В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки приливаем 10 мл 0,1N щавелевой кислоты, добавляем 1-2 капли индикатора - фенолфталеина (ф-ф) и титруем, приливая по каплям из бюретки раствор NaOH до появления слаборозовой окраски.

 

H₂C₂O₄ + 2NaOH — Na₂C₂O₄ + 2H₂O

Опыты повторяем 4 раза и результаты записываем в таблицу

V H2C2O4, мл	10	10	10	10
V NaOH, мл

 

Из трех близких значений вычисляем средний результат и по формуле рассчитываем нормальность NaOH:

 

 

4. Определение % содержания кислоты.

В мерную колбу на 250 мл приливают 5-10 мл контрольной кислоты, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают. При помощи пипетки или бюретки отбирают 10 мл кислоты, приливают в коническую колбу, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют рабочим раствором NaOH до бледно-розовой окраски. Опыты повторяют 4 раза и результаты титрований записывают в таблицу.

Из трех близких результатов рассчитывают средний и по формуле определяют процентное содержание кислоты:

 

Лабораторная работа №11

МЕТОДЫ ОКИСЛИТЕЛЬНО - ВОССТАНОВИТЕЛЬНОГО ТИТРОВАНИЯ

Перманганатометрия

Метод основан на высокой окислительной способности перманганат ионов в кислой среде, например ионов Fe²⁺ по реакции:

5Fe²⁺ + MnO₄^- + 8H⁺ — 5Fe³⁺ + Mn⁺² + 4H₂O

 

Порядок выполнения работы:

1. Приготовление 250 мл 0,05N раствора КМnO₄ из ~ 3% раствора.

2. Определение точной концентрации KMnO₄

3. Определение граммового содержания железа.

Теоретические расчеты

1. Рассчитаем сколько мл. 3% раствора KMnO₄ необходимо для приготовления 250 мл 0,05 раствора

1000 мл — 1 г - экв — 1N

1000 мл — 31,61 г — 1N

1000 мл — 1,5805 г — 0,05N

 250 мл — Х г — 0,05N

Наш исходный раствор 3% поэтому:

100 мл — 3 г — 3%

Х мл — 0,395 г — 3%

Значит, чтобы приготовить 250 мл. 0.05N раствор KMnO₄ отбираем мерным цилиндром 13,2 мл 3% раствора KMnO₄, приливаем в колбу на 250 мл, доливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Определение точной концентрации KMnO₄: при помощи пипетки или бюретки отбираем 5 мл 0,1N щавелевой кислоты, приливаем в коническую колбу, добавляем 10-15 мл 10% ной H₂SO₄ нагреваем до ~ 80^оС и титруем в горячем виде раствором KMnO₄ до слабо-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO₄ смесь тщательно перемешиваем до обесцвечивания затем продолжаем титровать обычным способом.

 

5C₂O₄^2- + KMnO₄^- + 16 H⁺ — KMn²⁺ + 8H₂O + 10СО₂↑

 

 Опыты повторяем 4 раза и из трёх близких результатов берем средний и по формуле рассчитываем нормальность KMnO₄

 

 

3. Определение граммового содержания Fe²⁺

К контрольному раствору железа в конической колбе приливаем 10-15 мл 10% раствора H₂SO₄ и титруем рабочим раствором KMnO₄ до бледно-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO₄ раствор тщательно перемешиваем до обесцвечивания и далее титруем обычным способом.

Граммовое содержание железа рассчитываем по формуле:

 

 

Лабораторная работа № 12

 

ЙОДОМЕТРИЯ

 

Определение граммового содержания меди ( Cu ²⁺ )

Метод основан на окислительно-восстановительных процессах, связанных с окислением ионов J^- до J₂

 

2J^- - 2e → J₂

Порядок выполнения работы.

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K₂Cr₂O₇

2. Определение концентрации рабочего раствора Na₂S₂O₃

3. Определение граммового содержания меди.

Теоретические расчеты

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K₂Cr₂O₇.

 

 

Значит 1000 мл — 49,03 г — 1N

1000 мл — 4,903 г — 0,1N

250 мл — Х г — 0,1N

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора необходимо на аналитических весах взвесить 1,2257 г K₂Cr₂O₇ перенести в медную колбу, растворить в небольшом количестве воды, долить до метки водой и тщательно перемешать.

2. Определение концентрации Na₂S₂O₃:

В коническую колбу приливают мерным цилиндром 5-7 мл 20%-ного раствора KJ и 1—15 мл 10%-ного раствора H₂SO₄. При помощи пипетки или бюретки добавляют 1- мл 0,1N раствора K₂Cr₂O₇, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темноте 5 мин для завершения реакции:

 

Cr₂O₇^2- + 6J^- + 14H⁺ — 3J₂ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

 

Образовавшийся J₂ раствор бурого цвета титруют тиосульфатом (Na₂S₂O₃) до соломенно-жёлтого цвета. Затем приливают 5 мл раствора крахмала и образовавшийся раствор синего цвета оттитровывают тиосульфатом до бледно-зелёного цвета:

 

J₂ + 2S₂O₃^2- — 2J ^- + S₄O₆^2-

 

Опыт повторяют 4 раза и из трех близких рассчитывают средний результат и нормальность тиосульфата вычисляют по формуле:

 

 

3. Определение граммового содержания Cu²⁺:

В коническую колбу с исследуемым раствором меди приливают из мерного цилиндра 15 мл 20%-ного раствора KJ и 2 мл 10% K₂SO₄ колбу накрывают часовым стеклом и оставляют в темноте на 5 минут для завершения реакции:

 

Cu²⁺ + 4J^- — 2CuJ↓ + J₂

 

Образовавшую бурую муть титруют тиосульфатом до бледно-жёлтого цвета, приливают 5 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Опыты повторяют 4 раза, из близких 3 значений вычисляют средний результат и рассчитывают граммовое содержание Cu²⁺по формуле:

 

 

г-экв Cu²⁺ = Г-атому = 63,54 г.

 

Лабораторная работа №13

 

Методы комплексообразования

На практике аналитической химии чаще используют комплексон-III. Это двунатриевая соль этилен диаминотетроуксусной кислоты, который образует со многими металлоионами внутрикомплексные соединения.   

Регулируя pH среды и подбирая соответствующие индикаторы методом комплексонометрии можно определять очень многие металлы, общую жёсткость воды и т.д.

Индикаторы, применяемые в комплексонометрии называют металлохромными индикаторами. Они тоже образуют с ионами металлов комплексы, окрашенные в разные цвета.

Определение общей жёсткости воды.

Порядок выполнения работы.

1. Приготовление 250 мл ~ 0,1 N раствора комплексона - III

2. Определение точной концентрации комплексона - III

3. Определение общей жёсткости водопроводной воды.

 

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора комплексона-III теоретический расчет.

М_К-III = 372 г.

 

 

Значит: 1000 мл — 186 г. — 1N

1000 мл — 18,6 г. — 0,N

250 мл — Х₂ — 0,1N

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора на аналитических весах отбираем 4,65 г комплексона III, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшом объеме воды, приливаем затем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Определение точной концентрации комплексона III

В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки отбираем 10 мл 0,1N раствора нитрата или хлорида цинка, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и образовавшийся раствор красного цвета титруем комплексном-III до синей окраски. Из четырёх определений берем средний результат трёх близких результатов и рассчитываем нормальность комплексона III по формуле:

 

 

3. Определение общей жёсткости воды.

В коническую колбу приливаем отмеренный мерным цилиндром 100 мл водопроводной воды, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и титруем красноватый раствор комплексоном III до синего цвета.

Определение повторяем четыре раза и результаты записываем в таблицу. Из трех близких результатов рассчитываем средний и рассчитываем общую жёсткость воды по формуле:

 

 

ЛИТЕРАТУРА

 

1. Миркамилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2003 й.

2. Миркомилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2000 й.

3. Васильев В.П. «Аналитическая химия» 1-2 том. М., Химия, 1089 г.

4. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полмикроанализа. М., Химия, 1972 г.

5. Алексеев В.Н. «Количественный анализ». М., Химия, 1972 г.

6. Крешков А.Н. «Основы аналитической химии» 1-2 том. М., Химия, 1965 г.