Анионы подразделяются на III аналитические группы. В I группу входят анионы СО32-, HPO42-, SO42-,SO32-,CrO42- и другие Групповой реагент для I группы анионов BaCl2, который осаждает их в нейтральной и слабощелочной среде, образуя белые осадки.
Во II группу входят анионы Cl-, Br-, J-, S-, CNS-, CN- и другие. Они осаждаются групповым реагентом AgNО3 из слабокислых растворов.
В III группу входят анионы NO3-, NO2-, CH3СОО-, ClO3-, MnO4- и другие. Соли бария и серебра III группы анионов растворимы в воде и групповой реагент у них отсутствует.
Реакции анионов I группы.
При действии на анионы I группы раствором BaCl2 образуются осадки, растворимые в различных кислотах. Этим воспользуемся при обнаружении анионов I группы.
1. СО32 + BaCl2 → BaСО3 ↓ +2Cl-
К 2-3 каплям СО32- приливают, 2-3 капли BaCl2 образуется белый осадок растворимый в уксусной кислоте с выделением газов:
↓ BaСО3+2CN3СООН → Ba(CН3СОО)2 + H2O + СО2 ↑
2. HPO42‑ + BaCl2 → BaHPO4↓ + 2Cl-
Осадок гидрофосфата бария растворяется в сильных кислотах без выделения газа:
↓ BaHPO4 + 2НCl → BaCl2 + H3PO4
3. Сульфат кислоты тоже образуют с BaCl2 белый осадок, но не растворимый ни в каких кислотах.
SO42- + BaCl2 → BaSO4 ↓ + 2Cl-
К 2-3 каплям SO42- приливают 2-3 капли раствора ВaCl2. Образуется белый осадок не растворимый в кислотах.
Реакция анионов II группы
II группа анионов (Cl-, J-) образуют с AgNO3 осадки белого и жёлтого цветов.
1. Cl- + AgNO3 → AgCl ↓+ NO3-
К 2-3 каплям ионов Cl- приливают 2-3 капли раствора AgNO3. Образуется белый осадок. Если к осадку прилить 3-4 капли NH4OH осадок растворяется, образуя аммиачный комплекс:
AgCl ↓ + 2 NH4OH → [Ag(NH3)2] Cl + 2H2O
2. J- + AgNO3 → AgJ↓ + NO3-
К 2-3 каплям ионов J- приливают, 2-3 капли AgNO3 образуется жёлтый осадок не растворимый в NH4OH
Чтобы убедиться, что J- присутствует, используют его реакцию с Pb(NO3)2
2J- + Pb(NO3)2 → PbJ2 ↓ + 2NO3-
К 2-3 каплям ионов J- приливают 2-3 капли Pb(NO3)2 образуется осадок ярко жёлтого цвета.
Реакция анионов III группы
Анионы III группы (NO3- и CH3СОО-) не имеют группового реагента и их можно открывать дробным методом, т.е. открытию одного иона не мешает другой.
Реакция открытия анионов NO3-
Реакция с сульфатом железа.
2NO3- + 2Fe2+ + 8H+ → 2Fe3+ + 2NO↑ + 4H2O
К 2-3 каплям NO3- добавляют 2 шпателя сухой соли FeSO4 и 3-4 капли концентрированной серной кислоты. Образуется газ NO который, окисляясь кислородом воздуха из бесцветного переходят в бурый:
2NO + O2 → NO2 ↑
Реакция открытия анионов CH 3 СОО-
Реакция открытия ионов CH3СОО- хлоридом железа (III)
FeCl3 + 3CH3СООNa → Fe (CH3СОО)3 + 3NaCl
К 2-3 каплям ацетат ионов приливаем 1-2 капли хлорида железа. Образуется раствор красноватого цвета.
Лабораторная работа №7
Анализ смеси анионов трёх групп
К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 2-3 капли BaCl2. Если образуется белый осадок, то присутствует анионы I группы. К осадку приливают 3-4 капли уксусной кислоты. Если осадок растворяется с образованием газа СО2, значит присутствуют анионы карбоната. Если осадок не растворяется, то приливают 2-3 капли азотной кислоты. Если осадок растворится, то присутствуют анионы гидрофосфата, если не растворится, присутствуют сульфат ионы.
2. Открытие анионов II группы.
К 2-3- каплям контрольной смеси приливают 2-3- капли AgNO3. Если образуется осадок, то присутствуют анионы II группы. К осадку приливают 3-4 капли гидроокиси аммония. Если осадок полностью растворяется, то присутствуют анионы хлора. Если осадок не растворяется то его, центрифугируют, раствор переливают в другую пробирку и добавляют 2-3 капли азотной кислоты. Если вновь образуется осадок белого цвета, значит присутствуют ионы хлора.
Для определения ионов йода к 2-3 каплям контрольного раствора приливают 2-3 капли нитрата свинца. Если образуется осадок ярко-жёлтого цвета, то присутствуют ионы йода.
3. Анализ III группы анионов.
Ионы нитрата и ацетата определяют по реакциям указанным выше, т.е. нитрат ион действием FeSO4 и концентрированной серной кислотой, а ацетат-ион действием хлорида железа.
Лабораторная работа №8
Анализ сухой соли
I . Растворение сухой соли.
Часть сухой соли переносят в пробирку, приливают четверть пробирки воды и тщательно встряхивают. Если соль не растворяется, то вначале его растворяют в уксусной, далее в азотной кислоте.
II . Анализ катионов.
1. Если соль состоит из катионов III группы, образование осадка с сульфидом аммония, то определение проводят согласно анализу смеси III группы катионов.
2. Если не образуется осадок с (NH4)2S, то катион или I или II группы. В этом случае проверяют наличие II группы действием карбоната аммония. При образовании белого осадка проводят реакции открытия бария и кальция.
2. Если при действии карбоната аммония не образуется белый осадок, значит присутствуют катионы только I группы и проводят открытие катионов аммония, магния и калия.
III . Открытие анионов.
Это определение проводят по методу анализа смеси анионов трех групп, что указано было выше.
Лабораторная работа №9
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ
Дата: 2019-12-10, просмотров: 246.