В III группу входят катионы Fe2+, Fe3+, Ni2+, СО2+, Mn2+ катионы подгруппы Al3+ и другие катионы рассеянных элементов.
Реакция катионов Fe 2+ .
1. Fe2+ с гексацианоферратом калия K3[Fe(CN)6] образует осадок “турнбулевой сини”.
3 Fe2++2K3[Fe(CN)6]→Fe[Fe(CN)6]2+6K+
В этой реакции к 1-2 капелям сульфата железа (+2) приливаем 3-4 капли K3[Fe(CN)6]. Образуется осадок синего света, зеленоватый по краю пробирки.
2. Реакция со щелочами:
Fe2++KOH-→Fe(OH)2↓
К 2-3 каплям Fe2+ приливают 3-4 капля раствора щелочи (KOH, NaOH). Образуется осадок грязно-зеленого цвета.
Реакции катионов Fe 3+
1.Реакция с K4[Fe(CN6)] (гексоцианоферрат калия).
4Fe3++3[Fe(CN6)]4 -→Fe4[Fe(CN) 6] 3↓
К 2-3 каплям Fe3+ приливают 3-4 капли раствора K4[Fe(CN6)]. Образуется синий осадок “берлинской лазури”.
2.Реакция с роданидом аммония NH4CHS.
Fe3++3NH4CNS→Fe(CNS)3+3NH4+
К 1-2 каплям Fe3+ приливаем 3-4 капли роданида аммония. Образуется раствор кроваво-красного цвета.
Реакции катионов Ni 2+ .
1.Реакции с реактивом Чугаева (диметилглеоксимом)
К 2-3 каплям Ni2+ приливаем 2-3 капли диметилглеоксима и 1-2 капли разбавленного NH4OH. Образуется осадок ярко-красного цвета. Определению Ni2+ мешают катионы Fe2+, которые необходимо предварительно удалить.
2.Реакция со щелочами:
Ni2++2OH-→Ni(OH)2↓
К 2-3 каплям Ni2+ приливаем 2-3 капли щелочи. Образуется осадок зеленного цвета.
Реакции катионов Со2+
1.Открытие нитритом калия KNO2:
Со2++7NО2-+3K++2CН3СООН→K3[СО(No2)6]↓+NО↑+2CH3СОО-+H2O
К 2-3 каплям Со2+ добавляют 1 шпатель сухой соли KNО2 и 1 каплю CН3СООН. При этом образуется осадок желтого цвета.
2. Открытие роданидом аммония NH4CNS:
Со2++4CNS-→[Со(CNS)4] 2-
К 2-3 каплям Со2+ приливают 5 капель насыщенного раствора NH4CNS и 1 шпатель сухой соли NH4CNS.
Образуется раствор ярко-синего цвета.
Реакции катионов Mn 2+ .
1. Открытие висмутатом натрия NaBiO3:
2Mn2++5NaBiO3+14H+→2MnO4-+5Bi3++5Na++7H2O
В этой реакции к 1-2 каплям Mn2+ приливаем 3-4 капли 6N азотной кислоты, 3-4 капли воды и на кончике шпателя сухой соли NaBiO3. Образуется малиновокрасный раствор над осадком.
2. Открытие двуокисью свинца PBO2:
2Mn2++5PbO2+4H+→2MnO-4+5Pb2++2H2O
К 1 капли Mn2+ добавляют 1 шпатель PbO2 и 5-6 капель концентрированной азотной кислоты.
Образуется фиолетово-красный раствор.
Лабораторная работа №5
Анализ смеси катионов III группы.
1.Открытие катионов Fe2+:
К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли K3[Fe(CN)6]. Синий осадок говорит о присутствии катионов Fe2+.
2.Открытие катионов Fe3+:
К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли K4[Fe(CN) 6]. Если образуется синий осадок, то в растворе присутствуют катионы Fe3+
3.Открытие катионов Ni2+:
К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли диметилглеоксима и 1-2 капли NH4OH. Если образуется ярко-красный осадок, значит присутствуют катионы никеля.
Если в контрольном растворе присутствуют катионы Fe2+, то они тоже в этих условиях реагируют с диметилглеоксимом и образуют красный осадок.
В этом случае реакцию выполняют на фильтровальной бумаге. В центр фильтра приливают 1 каплю аммонийной буферной смеси, 1 каплю Na2HPO4, 1 каплю контрольной смеси. При добавлении каждой капли ждут пока капля рассосётся, а фильтр держат в руке горизонтально. В этих условиях катионы железа образуя осадок с гидрофосфатом натрия остаются в центре фильтра, а катионы никеля рассасываются на периферии фильтра. Приливаем 1 каплю воды, чтобы остатки никеля смыть на периферию фильтра. Пипетку с диметилглеоксимом проводят по внутренней стороне влажного пятна. Если присутствуют катионы никеля, то образуется красное кольцо.
4.Открытие катионов Cо2+:
К 2-3 каплям контрольной смеси добавляют 1 шпатель NaNО2, 2-3 капли KCl, и 1-2 капли CН3СООН. Если образуется жёлтый осадок, значит присутствуют катионы кобальта.
5. Открытие катионов Mn2+.
К 2-3 каплям контрольной смеси приливают 3-4 капли 6N HNO3 3-4 капли воды. К смеси добавляют 1 шпатель сухой соли NaBiO3. Если над осадком образуется раствор красного цвета, значит присутствуют катионы марганца.
Лабораторная работа №6
Дата: 2019-12-10, просмотров: 258.
