Общая характеристика катионов I группы

Поможем в ✍️ написании учебной работы

Имя

Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Нажимая кнопку "Продолжить", я принимаю политику конфиденциальности

Качественный анализ

Лабораторная работа №1

Общая характеристика катионов I группы

В I группу входят катионы NН₄⁺, К⁺, Na⁺, Mg²⁺и др.

Многие их соли хорошо растворимы в воде, особенно их сульфаты, хлориды, карбонаты, что немаловажно маловажно для анализа. В отличие от других групп катионы I группы не имеют группового реагента.

Цель работы : Изучении характерных качественных реакций I- группы катионов.

Реакции катионов NH₄⁺

1. Открытие реактивом Несслера – K₂[Hg J₄] · 4 KOH.

Для выполнения реакции отбираем в пробирку 1-2 капли раствора соли аммония, приливаем 2-4 капли реактива Несслера. Красно-бурый осадок говорит о присутствии катиона NH₄⁺.

Нg

NH₄Cl+2K₂[Hg J₄] 4KОН→[O NH₂] J↓+7KJ+KCl+2H₂O

2. Реакции со щелочами:

NH₄Cl+NaOH→ NH₄OH+NaCl

NH₃↑ H₂O

К 2-3 каплям раствора соли аммония приливаем 3-4 капли щелочи и нагреваем в водяной бане. По запаху аммиака или по посинению лакмусовой бумажке, смоченной водой и приложенной к горлышке пробирки определяем наличие катионов аммония.

Реакции катионов К⁺

1. Открытие действием кобальтинитритом натрия

2KCl+Na₃[СО(NO₂)₆]→K₂Na[СО(NO₂)₆] ↓+2NaCl

В этой реакции в пробирку приливаем 1-2 капли раствора соли калия и добавляем 3-4 капли Na₃[СО(NO₂)₆]. Образование жёлтого осадка говорит о присутствии катионов K⁺.

2. Действие винной кислотой или кислым виннокислым натрием.

Н₂C₄Н₄O₆+CН₃CОONa→NaHС₄H₄O₄+ CH₃СООН

KCl+NaHС₄H₄O₆→KHC₄H₄O₆↓+NaCl

В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли калия, добавляем 3-4 капли винной кислоты и 3-4 капли CH₃СООNa. Пробирку со смесью охлаждаем под струёй водопроводной воды и потираем стенки пробирки с раствором стеклянной палочкой. Образуется белый кристаллический осадок. Осадок сразу не выпадает потому что образуются пересыщенные растворы и частицы стекла, образованные потиранием стеклянной палочкой, являются центром кристаллизации и способствуют выпадению осадка.

Реакции катионов Mg ²⁺

1. Открытие гидрофосфатом натрия.

NH₄Cl

MgCl₂+Na₂HPO₄+NH₄OH MgNH₄PO₄↓ +2NaCl+H₂O

рН=9.2

В этой реакции в пробирку проливаем 2-3 капли раствора соли магния, добавляем 1-2 капли аммонийной буферной смеси и 3-4 капли Na₂HPO₄. Образуется белый кристаллический осадок.

2. Действие щелочей.

MgCl₂+2NaOH→Mg(OH)₂+2NaCl

MgCl₂+2KOH→Mg(OH)₂+2KCl

В пробирку приливаем 2-3 капли раствора соли магния, 2-3 капли воды и 3-4 капли щёлочи. Образуется белый аморфный осадок.

Лабораторная работа №2

Лабораторная работа №3

Лабораторная работа № 4

Лабораторная работа №5

Лабораторная работа №6

Лабораторная работа №7

Лабораторная работа №8

Анализ сухой соли

I . Растворение сухой соли.

Часть сухой соли переносят в пробирку, приливают четверть пробирки воды и тщательно встряхивают. Если соль не растворяется, то вначале его растворяют в уксусной, далее в азотной кислоте.

II . Анализ катионов.

1. Если соль состоит из катионов III группы, образование осадка с сульфидом аммония, то определение проводят согласно анализу смеси III группы катионов.

2. Если не образуется осадок с (NH₄)₂S, то катион или I или II группы. В этом случае проверяют наличие II группы действием карбоната аммония. При образовании белого осадка проводят реакции открытия бария и кальция.

2. Если при действии карбоната аммония не образуется белый осадок, значит присутствуют катионы только I группы и проводят открытие катионов аммония, магния и калия.

III . Открытие анионов.

Это определение проводят по методу анализа смеси анионов трех групп, что указано было выше.

Лабораторная работа №9

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Метод нейтрализации

В титриметрическом (объемном) анализе раствор с точно известной концентрацией (титрованный или стандартный раствор) помещают в бюретку и по каплям приливают к исследуемому раствору с известным объемом, помещённый в коническую колбу и постоянно перемешивают. По изменению окраски индикатора или другим признакам определяют эквивалентный объем, затраченный на реакцию и подставляя его значение (V) в расчетные формулы определяют количество исследуемого вещества.

Метод нейтрализации или кислотно-основного титрования основан на реакции:

H⁺+ OH^- = H₂O

и позволяет определять концентрации кислот, щелочей, гидролизирующихся солей и т.д.

Лабораторная работа №10

Лабораторная работа №11

Перманганатометрия

Метод основан на высокой окислительной способности перманганат ионов в кислой среде, например ионов Fe²⁺ по реакции:

5Fe²⁺+ MnO₄^-+ 8H⁺ — 5Fe³⁺ + Mn⁺² + 4H₂O

Порядок выполнения работы:

1. Приготовление 250 мл 0,05N раствора КМnO₄ из ~ 3% раствора.

2. Определение точной концентрации KMnO₄

3. Определение граммового содержания железа.

Теоретические расчеты

1. Рассчитаем сколько мл. 3% раствора KMnO₄ необходимо для приготовления 250 мл 0,05 раствора

1000 мл — 1 г - экв — 1N

1000 мл — 31,61 г — 1N

1000 мл — 1,5805 г — 0,05N

250 мл — Х г — 0,05N

Наш исходный раствор 3% поэтому:

100 мл — 3 г — 3%

Х мл — 0,395 г — 3%

Значит, чтобы приготовить 250 мл. 0.05N раствор KMnO₄ отбираем мерным цилиндром 13,2 мл 3% раствора KMnO₄, приливаем в колбу на 250 мл, доливаем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Определение точной концентрации KMnO₄: при помощи пипетки или бюретки отбираем 5 мл 0,1N щавелевой кислоты, приливаем в коническую колбу, добавляем 10-15 мл 10% ной H₂SO₄ нагреваем до ~ 80^оС и титруем в горячем виде раствором KMnO₄ до слабо-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO₄ смесь тщательно перемешиваем до обесцвечивания затем продолжаем титровать обычным способом.

5C₂O₄^2- + KMnO₄^- + 16 H⁺ — KMn²⁺ + 8H₂O + 10СО₂↑

Опыты повторяем 4 раза и из трёх близких результатов берем средний и по формуле рассчитываем нормальность KMnO₄

3. Определение граммового содержания Fe²⁺

К контрольному раствору железа в конической колбе приливаем 10-15 мл 10% раствора H₂SO₄ и титруем рабочим раствором KMnO₄ до бледно-розовой окраски. После добавления 1-2 капель KMnO₄ раствор тщательно перемешиваем до обесцвечивания и далее титруем обычным способом.

Граммовое содержание железа рассчитываем по формуле:

Лабораторная работа № 12

ЙОДОМЕТРИЯ

Определение граммового содержания меди ( Cu ²⁺ )

Метод основан на окислительно-восстановительных процессах, связанных с окислением ионов J^- до J₂

2J^- - 2e → J₂

Порядок выполнения работы.

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K₂Cr₂O₇

2. Определение концентрации рабочего раствора Na₂S₂O₃

3. Определение граммового содержания меди.

Теоретические расчеты

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора K₂Cr₂O₇.

Значит 1000 мл — 49,03 г — 1N

1000 мл — 4,903 г — 0,1N

250 мл — Х г — 0,1N

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора необходимо на аналитических весах взвесить 1,2257 г K₂Cr₂O₇ перенести в медную колбу, растворить в небольшом количестве воды, долить до метки водой и тщательно перемешать.

2. Определение концентрации Na₂S₂O₃:

В коническую колбу приливают мерным цилиндром 5-7 мл 20%-ного раствора KJ и 1—15 мл 10%-ного раствора H₂SO₄. При помощи пипетки или бюретки добавляют 1- мл 0,1N раствора K₂Cr₂O₇, накрывают колбу часовым стеклом и оставляют в темноте 5 мин для завершения реакции:

Cr₂O₇^2- + 6J^- + 14H⁺ — 3J₂ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Образовавшийся J₂ раствор бурого цвета титруют тиосульфатом (Na₂S₂O₃) до соломенно-жёлтого цвета. Затем приливают 5 мл раствора крахмала и образовавшийся раствор синего цвета оттитровывают тиосульфатом до бледно-зелёного цвета:

J₂ + 2S₂O₃^2- — 2J ^- + S₄O₆^2-

Опыт повторяют 4 раза и из трех близких рассчитывают средний результат и нормальность тиосульфата вычисляют по формуле:

3. Определение граммового содержания Cu²⁺:

В коническую колбу с исследуемым раствором меди приливают из мерного цилиндра 15 мл 20%-ного раствора KJ и 2 мл 10% K₂SO₄ колбу накрывают часовым стеклом и оставляют в темноте на 5 минут для завершения реакции:

Cu²⁺ + 4J^- — 2CuJ↓ + J₂

Образовавшую бурую муть титруют тиосульфатом до бледно-жёлтого цвета, приливают 5 мл раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски. Опыты повторяют 4 раза, из близких 3 значений вычисляют средний результат и рассчитывают граммовое содержание Cu²⁺по формуле:

г-экв Cu²⁺= Г-атому = 63,54 г.

Лабораторная работа №13

Методы комплексообразования

На практике аналитической химии чаще используют комплексон-III. Это двунатриевая соль этилен диаминотетроуксусной кислоты, который образует со многими металлоионами внутрикомплексные соединения.

Регулируя pH среды и подбирая соответствующие индикаторы методом комплексонометрии можно определять очень многие металлы, общую жёсткость воды и т.д.

Индикаторы, применяемые в комплексонометрии называют металлохромными индикаторами. Они тоже образуют с ионами металлов комплексы, окрашенные в разные цвета.

Определение общей жёсткости воды.

Порядок выполнения работы.

1. Приготовление 250 мл ~ 0,1 N раствора комплексона - III

2. Определение точной концентрации комплексона - III

3. Определение общей жёсткости водопроводной воды.

1. Приготовление 250 мл 0,1N раствора комплексона-III теоретический расчет.

М_К-_III = 372 г.

Значит: 1000 мл — 186 г. — 1N

1000 мл — 18,6 г. — 0,N

250 мл — Х₂ — 0,1N

Значит, чтобы приготовить 250 мл 0,1N раствора на аналитических весах отбираем 4,65 г комплексона III, переносим в колбу на 250 мл, растворяем в небольшом объеме воды, приливаем затем до метки воду и тщательно перемешиваем.

2. Определение точной концентрации комплексона III

В коническую колбу при помощи пипетки или бюретки отбираем 10 мл 0,1N раствора нитрата или хлорида цинка, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и образовавшийся раствор красного цвета титруем комплексном-III до синей окраски. Из четырёх определений берем средний результат трёх близких результатов и рассчитываем нормальность комплексона III по формуле:

3. Определение общей жёсткости воды.

В коническую колбу приливаем отмеренный мерным цилиндром 100 мл водопроводной воды, добавляем 10-15 мл аммонийной буферной смеси, на кончике штапеля индикатор хромоген чёрный и титруем красноватый раствор комплексоном III до синего цвета.

Определение повторяем четыре раза и результаты записываем в таблицу. Из трех близких результатов рассчитываем средний и рассчитываем общую жёсткость воды по формуле:

ЛИТЕРАТУРА

1. Миркамилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2003 й.

2. Миркомилова М.С. «Аналитик кимё», Тошкент, 2000 й.

3. Васильев В.П. «Аналитическая химия» 1-2 том. М., Химия, 1089 г.

4. Алексеев В.Н. Курс качественного химического полмикроанализа. М., Химия, 1972 г.

5. Алексеев В.Н. «Количественный анализ». М., Химия, 1972 г.

6. Крешков А.Н. «Основы аналитической химии» 1-2 том. М., Химия, 1965 г.