Ход анализа. В коническую колбу на 250 мл отбирают такое же количество фильтрата после выделения полуторных оксидов, как и на определение Са. Фильтрат в колбе разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют 1-2 мл 5 % раствора гидроксиламина, 2-3 капли 1 % раствора Na₂S, приливают 10 мл хлоридноаммиачного буферного раствора с рН около 10,5 (70 г хлористого аммония и 570 мл аммиака разводят водой до 1 л), хорошо перемешивают. Затем прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Раствор окрашивается в розово-фиолетовый цвет. После этого титруют 0,01 М раствором трилона Б сумму кальция и магния до перехода окраски раствора в четкую сине-голубую без розового оттенка. Переход окраски в эквивалентной точке очень отчетливый. Из количества миллилитров трилона Б, пошедшего на титрование суммы Са и Mg, вычитают количество мл трилона Б, пошедшее на титрование одного кальция и по разности вычисляют количество магния в пробе почвы.

Пример расчета. Навеска почвы, взятая для спекания равна 1,0224 г. Объем фильтрата от кремниевой кислоты составил 250 мл, из него для выделения полуторных оксидов взято 50 мл. Объем фильтрата от полуторных оксидов составил 200 мл. Для определения кальция и суммы кальция и магния взято по 50 мл фильтрата от полуторных оксидов. На титрование кальция пошло 0,9 мл 0,01 М трилона Б, на сумму кальция и магния – 1,5 мл.

 Содержание СаО и MgO равно:

Результаты валового анализа оформляют в виде таблицы:

Таблица 3 Результаты валового анализа (в % от массы прокаленной почвы)

1.12 Подготовка почвы для определения содержания и состава гумуса

Высушенные на воздухе образцы почвы рассыпают на бумаге, осто­рожно раздавливая крупные комки, и методом квартования берут среднюю пробу весом около 100 г. Из этой пробы отбирают корни и другие расти­тельные остатки. Почву рас­тирают в фарфоровой ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий 1 мм. От­бор растительных остатков продолжают в процессе растирания почвы. Крупные фрагменты растительного материала отбирают пинцетом, а мелкие - методом скруживания растертой почвы на сите и легкого сдувания их с поверхности почвы. Пользоваться при отборе растительных остатков наэлектризованной стеклянной палочкой не рекомендуется, так как при этом из почвы удаляются гумифицированные и тонкие минеральные частицы (В.В.Пономарева, Т.А. Плотникова, 1980).

После того как образец полностью пропущен через сито с диаметром отверстий 1 мм, его тща­тельно перемешивают и рассыпают тонким слоем на листе кальки и отби­рают среднюю пробу для определения общего гумуса. Почву разделяют на квадраты со сторонами 3-5 см и из каждого квадрата берут такое количест­во почвы, что бы вес средней пробы составил 10-20 г. Эту пробу растирают в ступке и пропускают через сито с диаметром отверстий 0,25 мм. При этом необхо­димо следить за тем, чтобы в почве не осталось растительных остатков, от­бирая их пинцетом и под лупой. Подготовленную к анализу среднюю пробу почвы тщательно перемешивают и хранят в бумажных пакетах. Почву, оставшуюся после отбора пробы для определения общего гумуса, ссыпают в коробку и используют для определения группового и фракционного состава гумуса.

1.13 Ускоренный пирофосфатный метод определения состава гумуса по М.М. Кононовой и Н.П. Бельчиковой

Принцип метода заключается в однократном настаивании почвы с раствором 0,1 М Na₄P₂O₇ + 0,1 М NaOH имеющего рН около 13. Количество переходящих в вытяжку гумусовых веществ при этом оказывается близким сумме веществ переходящих в декальцинат и вытяжку № 2 в методе И.В. Тюрина в модификации В.В. Пономаревой и Т.А. Плотниковой (1968), то есть сумме фракций 1а, 1, 2.

Авторы полагают, что взаимодействие щелочного раствора пирофосфата натрия с почвой идет с образование нерастворимых фосфорнокислых солей кальция, железа, алюминия и растворимых гуматов и фульватов натрия. Схематично реакцию взаимодействия можно представить следующим образом:

1.R-(COO)₄Ca₂ + Na₄P₂O₇ → R-(COONa)₄ + Ca₂P₂O₇↓

2.[R-(COO)₄]₃Fe₄ (или Al₄) + 3Na₄P₂O₇ → R-(COONa)₄ + Fe₄ (Al₄) (P₂O₇)₃ ¯

В пирофосфатную вытяжку переходят гумусовые вещества свободные и связанные с подвижными полуторными оксидами, а также связанные с кальцием, причем перевод их в раствор происходит с большой полнотой. Разграничение этих двух фракций производят путем дополнительного определения количества гумусовых веществ, извлекаемых из недекальцированной почвы 0,1 н. раствором NaOH. Кроме того, при необходимости опреде­ляют количество Фк фракции 1а, для чего отдельную навеску почвы обрабатывают 0,1 н. раствором H₂SO₄.

Ход анализа. Из образца почвы, просеянной через сито с диаметром отверстий 1 мм, берут в коническую колбу на 250 мл навеску 5 г и заливают 100 мл свежеприготовленного раствора пирофосфата натрия (44,6 г Na₄P₂O₇ × 10 Н₂О и 4 г NaOH растворяют в 1 л дистиллированной воды). Колбу закрывают пробкой, перемешивают и оставляют до следующего дня. Время взаимодействия почвы и экстрагента 16-18 часов. На следующий день прибавляют насыщенный раствор Na₂SO₄ (точно пипеткой 50 мл), перемешивают раствор и оставляют на 15-20 мин. Перемешивают раствор перед фильтрацией и фильтруют вытяжку через бумажный фильтр диаметром 15-17 см. Если первые порции фильтрата мутные их снова переносят на фильтр, фильтрат должен быть прозрачным. Остаток почвы в колбе и на фильтре выбрасывают. Для определения общего углерода вытяжки в конические колбочки на 100 мл берут пипеткой от 2 до 25 мл, в зависимости от интенсивности окраски, выпаривают досуха и определяют углерод по И.В.Тюрину, добавляя прокаленную пемзу. Определение проводят в двух повторностях.

Для определения содержания углерода гуминовых кислот в химический стакан на 100-150 мл берут пипеткой 20-50 мл вытяжки и прибавляют к ней 10 или 25 мл 0,1 н H2SO4, доводя рН раствора до 1,5 -2. Содержимое стаканов нагревают на водяной бане до 70-80° и после некоторого отстаивания отфильтровывают осадок гуминовых кислот через небольшой фильтр. Осадок Гк в стакане и на фильтре отмывают от Фк 2-3 раза небольшими порциями 0,05 н. H2SO4. Растворяют осадок Гк в стакане и на фильтре в мерную колбу на 100 мл небольшими порциями горячего 0,1 н. раствора NaOH, доводят раствор в колбе до метки и тщательно перемешивают. Из нее берут пробы 5-25 мл для определения углерода гуминовых кислот методом И.В.Тюрина. Углерод фульвокислот находят по разности между общим углеродом вытяжки и углеродом гуминовых кислот. Количество гумина находится по разности между общим углеродом почвы и углеродом вытяжки.

Для определения количества гумусовых веществ фракции 1 и фракции 1а получают дополнительные вытяжки с использованием 0,1 н. раствора NaOH и 0,1 н. раствора H2SO4 для чего в конические колбы на 250 мл берут две отдельные навески почвы по 5 г каждая. В одну колбу приливают 100 мл 0,1 н. раствора NaOH в другую – 200 мл 0,1 н. раствора H2SO4. Колбы закрывают пробками, перемешивают и оставляют на 20-24 ч. На следующий день в колбу с 0,1 н. раствором NaOH приливают насыщенный раствор Na2SO4 (точно пипеткой 25 мл), перемешивают суспензию и оставляют на 15-20 мин. для коагуляции коллоидов, после чего вытяжку отфильтровывают. В отфильтрованной щелочной вытяжке выполняют все те же определения что и в пирофосфатной вытяжке (Собщ. выт, Сгк), содержание Сфк находят по разности. По разности между гумусовыми веществами пирофосфатной вытяжки и переходящими в непосредственную 0,1 н. NaOH вытяжку судят о количестве гумусовых веществ связанных с кальцием.

Сернокислотную вытяжку на следующий день отфильтровывают в мерную колбу на 500 мл. Почву из колбы переносят на фильтр и промывают 0,1 н. раствором H₂SO₄; общий объем фильтрата должен быть 500 мл. В этой вытяжке определяют только общее содержание углерода. Для этого в коническую колбочку на 100 мл берут 25 мл вытяжки, нейтрализуют содой до начала выпадения полуторных оксидов, выпаривают досуха и определяют содержание углерода методом Тюрина.

Сфк = Собщ.выт. – Сгк = 0,91 – 0,42 = 0,49%

Содержание гумина составило:

Сгум. = Собщ. почвы – Собщ. выт. = 2,28–0,91 = 1,37%.

Заключение

Таким образом, можно сделать вывод, что рентгеновский метод является самым затратным и дорогостоящим из всех методов, у него высокая сложность и высокая стоимость аппаратуры и ограниченные возможности метода при изучении плохо окристаллизованных и аморфных веществ. Но отличается быстротой получения достоверных, надёжных и хорошо воспроизводимых результатов.

Библиографический список

1. Почвоведение. Учеб. для ун-тов. В 2 ч./Под П65 ред. В.А. Ковды, Б.Г. Розанова. Ч. 1. Почва и поч­вообразование/Г.Д. Белицина, В.Д. Васильевская, Л.А. Гришина и др. — М.: Высш. шк., 1988. — 400 с: ил.

2. Зайдельман Ф.Р. Генезис и экологические основы мелиорации почв и ландшафтов: учебник. — М.: КДУ, 2009. — 720 с. 2009

3. Мамонтов В.Г., Панов Н.П., Кауричев И.С., Игнатьев Н.Н. Общее почвоведение – М.: КолосС, 2006. – 456 с., ил.-(Учебники и учеб. Пособия для студентов высш.учеб.заведений).

4. Мамонтов В.Г., Гладков А.А. – Практикум по химии почв: учебное пособие – М.: ФОРУМ: ИНФРА-М, 2015. – 272 с.

5. Розанов Б.Г. Морфология почв – Учебник для высшей школы. — М.: Академический Проект, 2004. — 432 с. — («Gaudeamus», «Классический университетский учебник»).

6. Федорец Н.Г., Медведева М.В. Методика исследования почв урбанизированных территорий. Петрозаводск: Карельский научный центр РАН, 2009. 84 с.

7. Флягина Н.В. Методы почвенных исследований: лабораторный практикум. – ФГОУ ВПО «Пермская ГСХА», 2008. – 39 с.

8. Ковда, И.В. Карбонатные новообразования в почвах: старые и новые проблемы изучения // Почвы, биохимические циклы и биосфера / Отв. ред. Н.Ф. Глазовский. – М.: Товарищество научных изданий КМК, 2004. – С. 115–136

9. Научный центр «Геоприрода» [Электронный ресурс]. ─ Режим доступа: http://geopriroda.ru/ground/232-ximicheskie-novoobrazovaniya-pochv.html─ Заглавие с экрана. ─ (Дата обращения 01.12.2018)