Ход анализа. Стеклянный стаканчик с притертой крышкой (бюкс) просушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при температуре 100-105^оС, охлаждают в эксикаторе с СаCl₂ на дне и взвешивают на аналитических весах. В этом стаканчике отвешивают на аналитических весах около 5 г воздушно-сухой почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром 1 мм. Почву в стаканчике сушат в сушильном шкафу 5 ч, после чего стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе с СаCl₂ на дне и взвешивают. Затем просушивают снова в течение 2 ч. Если масса стаканчика с почвой после второй сушки осталась постоянной, то просушивание заканчивают. Допустимое расхождение в массе не должно превышать 0,003 г.

Форма 1.

W = ; W = ;

1.2 Определение потери при прокаливании

Ход анализа. На аналитических весах отвешивают около 1 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм, и помещают во взвешенный фарфоровый тигель (высота 3-4 см, верхний диаметр до 4 см). Тигель ставят в муфельную печь и прокаливают почву при 750-800^оС в течение 2-3 ч. Охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. Убыль в весе соответствует потерям при прокаливании. Они состоят из потерь адсорбированной, кристаллизационной и конституционной воды, потерь от выделения СО₂ при разложении карбонатов, органического вещества и пр.

Форма 2.

,

1.3 Спекание почвы с содой

Для разложения почвы и перевода ее нерастворимых соединений в растворимые производят спекание почвы с содой. Перед спеканием из плотных беззольных фильтров вырезают 5-7 кружочков по размеру дна тигля и кладут их на дно тигля. Из такого же фильтра сворачивают конус по размеру внутренней поверхности тигля так, чтобы конус плотно прилегал к его стенкам и был на 1-2 мм ниже края тигля, острый угол конуса при этом загибают. Кружочки и конус пропитывают насыщенным раствором сульфата калия (К₂SO₄) периодически подсушивая их в сушильном шкафу. Эта операция необходима для того, чтобы предотвратить разрушение тигля в процессе спекания почвы. В подготовленный таким образом тигель переносят подготовленную для спекания смесь почвы и плавня. Для приготовления смеси на аналитических весах отвешивают на глянцевой бумаге 0,5-1 г прокаленной почвы, растертой в халцедоновой, агатовой или яшмовой ступке до состояния пудры. Навеску почвы хорошо перемешивают с 2 г тонко растертой безводной соды + 0,1 г КNO₃. Тигель закрывают фарфоровой крышкой, ставят в слабо нагретую муфельную печь и спекают 2 часа при температуре 850-900^о.

1.4 Определение кремния желатиновым методом

Спекшаяся смесь после охлаждения очень легко вынимается из тигля. Ее переносят в фарфоровую чашку на 200-250 мл, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды, накрывают большим часовым стеклом и затем постепенно прибавляют 10 мл концентрированной HCl, осторожно приподнимая стекло во избежание разбрызгивания раствора.

Чашку с содержимым ставят на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения спека, не снимая часового стекла. Время от времени кусочки не растворившегося сплава разминают стеклянным пестиком (палочка с расплющенным концом). Затем стекло обмывают над чашкой, удаляют его и раствор выпаривают до состояния влажных солей при периодическом перемешивании стеклянным пестиком, так как возможно образование плёнки, которая будет мешать выпариванию раствора. К полученному влажному остатку прибавляют 20 мл концентрированной HCl, опять накрывают часовым стеклом и помещают на 10 мин на кипящую баню. Снимают стекло и при энергичном круговом помешивании тем же пестиком прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора желатины, продолжая быстро перемешивать раствор в течение 2-3 мин. Затем в чашку прибавляют немного мацерированной фильтровальной бумаги, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды для растворения образовавшихся солей, оставляют на горячей бане еще на 10 мин и фильтруют декантацией (не перенося на фильтр выделившийся осадок SiO₂) через фильтр с белой лентой, диаметром 11 см в мерную колбу на 250 мл. Под конец осадок из чашки переносят на фильтр, смывая его сильной струей горячего раствора 1% HCl. Чашку тщательно вытирают кусочком фильтра, который затем смывают 1% HCl на фильтр с осадком. Осадок продолжают промывать тем же раствором до исчезновения в фильтрате реакции на железо. Для этого собирают в пробирку ~ 2 мл кислого фильтрата прямо из под воронки и приливают 2-3 капли 10% раствора роданида калия или аммония и, если не появится красная или розовая окраска от роданида железа, то осадок заканчивают промывать двукратным наполнением воронки одной горячей водой. Подсушенный на воронке фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят во взвешенный фарфоровый тигель, прикрывают крышкой, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при 900^о до постоянной массы.

Форма 3.

Содержание кремния в виде SiO₂ находят по формуле:

1.5 Определение полуторных оксидов аммиачным методом

Метод основан на осаждении железа и алюминия раствором аммиака в виде гидроксидов: Al₃⁺ + Fe₃⁺ + 6NH₄OH = 6NH₄⁺+ Al(OH)₃↓ + Fe(OH)₃↓

При нейтрализации фильтрата от кремниевой кислоты раствором аммиака последовательно осаждаются гидроксиды титана (pH 1-1,5), железа (pH 2-5) и алюминия (pH4,5-6,5). Одновременно в осадок выпадают Cr, Cu, фосфаты и ванадаты железа и алюминия и другие элементы. В итоге образуется смешанный осадок, превышающий сумму Al₂O₃ иFe₂O₃.

Содержание R₂O₃ в почве находят по формуле:

где m₀ – навеска прокаленной почвы, взятая для спекания, г; m1 – масса прокаленного осадка полуторных оксидов, г; V₀ – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V₁ – объем фильтрата, взятый для осаждения полуторных оксидов, мл; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.

1.6 Определение железа фотометрическим методом

Ход анализа. В мерную колбу на 100 мл отбирают 10-25 мл фильтрата кремниевой кислоты. Приливают 25 мл воды, прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 5-10 мл 25 % раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор в колбе перемешивают и прибавляют аммиак до появления слабого запаха. Если раствор помутнеет от выпадения гидроксидов металлов, то для их растворения добавляют еще сульфосалициловой кислоты. Раствор снова перемешивают и добавляют еще 2 мл аммиака. Окрашенный желтый раствор доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность в 0,5-1 см кювете в области длин волн 420-430 нм.

Калибровочный график готовят из стандартного раствора FeCl₃, содержащего в 1 мл 0,1 мг Fe₂O₃. В мерные колбы на 100 мл приливают 1, 2, 3, 4, 5, 8 мл стандартного раствора железа, прибавляют 25 мл воды и затем приливают то же количество сульфосалициловой кислоты и аммиака, как и в исследуемый раствор. Через 10 мин измеряют оптическую плотность. По отсчетам строят график зависимости оптической плотности от концентрации Fe₂O₃ и находят содержание железа в испытуемой пробе, после чего вычисляют его содержание в сухой почве по формуле:

Вывод: Содержание железа в пробе составляет 3%.

1.7 Определение фосфора фотометрическим методом с использованием в качестве восстановителя SnCl ₂

В основе фотометрических методов определения фосфора лежит его способность образовывать фосфорномолибденовую гетерополикислоту, слабо окрашенную в желтый цвет. При введении в раствор восстановителя Мо (VI), входящий в состав фосфорномолибденовой гетерополикислоты, переходит в Мо (V) с образованием «молибденовой сини».

Ход анализа.

В стаканчик емкостью 50 мл помещают 5-10 мл фильтрата от кремниевой кислоты, разбавляют дистиллированной водой и нагревают до кипения. Снимают с огня и прибавляют в горячий раствор на кончике ножа немного порошка или мелкой стружки металлического алюминия, прикрыв стаканчик стеклом. Перемешивают раствор круговым движением и оставляют стоять до обесцвечивания и охлаждения до комнатной температуры.

Обмывают стекло над стаканчиком небольшим количеством дистиллированной воды и фильтруют раствор через маленький плотный фильтр в мерную колбу емкостью 100 мл. Несколько раз промывают стакан и фильтр дистиллированной водой в ту же колбу.

К раствору в колбу прибавляют 2-4 капли индикатора α– или β–динитрофенола и нейтрализуют его приливая по каплям 10%-ный раствор аммиака при перемешивании до появления желтой окраски, которую убирают, приливая по каплям и перемешивая 1-%-ный раствор H₂SO₄. Приливают в колбочку дистиллированную воду до объема 90-95 мл, добавляют 4 мл 2,5%-ного раствора молибденовокислого аммония в серной кислоте и перемешивают. Прибавляют в колбочку 6 капель свежеприготовленного раствора SnCl₂, доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. Измерение оптической плотности должно проводиться не позже 10 минут после окрашивания.

Показатель ФЭК – 0,065.

Показатель по графику – 0,075.

%