Фотометрический метод определения массовой концентрации аммиака основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии аммиака с реактивом Несслера и последующем измерении оптической плотности растворов при длине волны 450 нм.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика необходимо приготовить образцы для градуировки с массой аммония от 1,0 до 20,0 мкг в 5 см3 раствора. Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 5.
Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу «наименьших квадратов». При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абцисс - величину концентрации вещества в мкг/пробе.
Таблица 2 - Состав и количество образцов для градуировки
| Номер образца | Аликвотная часть рабочего раствора (С=10 мкг/ см3), см3 | Объем поглотительного раствора, cм3 | Масса аммония в град. растворах, мкг в 5 см3 |
| 0 | 0,0 | 5,0 | 0,0 |
| 1 | 0,1 | 4,9 | 1.0 |
| 2 | 0,2 | 4,8 | 2,0 |
| 3 | 0,3 | 4,7 | 3.0 |
| 4 | 0,4 | 4,6 | 4,0 |
| 5 | 0,5 | 4,5 | 5,0 |
| 6 | 0,6 | 4,4 | 6.0 |
| 7 | 0,7 | 4,3 | 7.0 |
| 8 | 0,8 | 4,2 | 8,0 |
| 9 | 0,9 | 4,1 | 9,0 |
| 10 | 1,0 | 4,0 | 10,0 |
| 11 | 1,5 | 3,5 | 15.0 |
| 12 | 2,0 | 3,0 | 20,0 |
Отбор проб. В поглотительные приборы вносят по 6 см3 поглотительного раствора. Анализируемый газ отбирают в два соединенных последовательно поглотительных прибора. Расход газа устанавливают 0,5-1,0 дм3/мин при концентрациях аммиака менее 0,4 мг/м3 или 0,2-0,5 дм3/мин при концентрациях аммиака более 0,4 мг/м3. В процессе отбора проб следят за показаниями ротаметра электроаспиратора, а также измеряют температуру и давление (разряжение) газа у ротаметра и атмосферное давление.
По окончании отбора закрывают вход и выход поглотителей резиновыми шлангами с пробками для предотвращения потерь поглотительного раствора.
Анализ проб. Поглотительные приборы после отбора выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Из каждого поглотительного прибора отбирают пипеткой 5 см3 раствора, переносят в колориметрические пробирки, приливают по 0,5 см3 реактива Несслера. Содержимое пробирки тщательно перемешивают, выдерживают 10 минут и измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм при длине волны 450 нм относительно «холостой пробы». В качестве «холостой пробы» используется поглотительный раствор. По градуировочному графику определяют содержание ионов аммония в пробе.
Приведение отобранного объема газа к нормальным условиям. Объем отобранной пробы газа к нормальным условиям приводят по формуле:
где Vo - объем газа, приведенный к нормальным условия, дм3;
V - объем газа при условиях отбора пробы, дм3;
Р - атмосферное давление, кПа;
д Р - избыточное давление (разрежение перед ротаметром), кПа;
t - температура газа у ротометра,°С.
Расчет результатов анализа. Расчет массовой концентрации аммиака Х (мг/м3) проводят по формуле:
где m1 и m2 - содержание ионов аммония в пробах, взятых для анализа из первого и второго поглотителей соответственно, найденное по градуировочному графику, мкг в пробе;
0,94 - коэффициент пересчета ионов аммония на аммиак;
а - объем поглотительного раствора, залитого в поглотительный прибор, см3;
b - объем пробы, взятый на анализ, см3;
Vo - объем газа, приведенный к нормальным условиям, дм3 (Сборник методик.., 1993).
Дата: 2019-05-28, просмотров: 271.
