Методика проведения аналитического контроля
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Определение массовой доли формальдегида

Метод заключается в титровании гидроокиси натрия, образующейся в результате реакции формальдегида с нейтральным раствором сернистокислого натрия.

Приготовление раствора сернокислого натрия: (126,0 ± 0,1)г безводного или (252,0 ± 0,1)г 7-водного сернистокислого натрия растворяют воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, и перемешивают. Раствор годен в течении 5 суток.

1,5 – 1,8г анализируемого продукта взвешивает в колбе с пришлифованной пробкой, содержащей 10 см3 дистиллированной воды. В другую колбу помещают 50 см3 раствора сернистокислого натрия, добавляют 3 – 4 тимолфталеина и нейтрализуют раствором соляной или серной кислоты (0,1 моль/дм3) до исчезновения голубой окраски.

Нейтральный раствор сернистокислого нитрия переливают в колбу с навеской продукта, перемешивают в течении 2 минут, титруют раствором соляной или серной кислоты до исчезновения голубой окраски.

Массовую долю формальдегида (х, %) определяют по формуле:

 

 

 где, V – объем раствора HCl, H2SO4, израсходованного на титрование см3; 0,003003 – масса формальдегида, соответствующая 1 см3 раствора HCl, г; m – масса навески, г.

Проводят два параллельных анализа. За результат анализа принимается средне арифметическое значение между двумя результатами параллельных анализов.

Определение массовой доли метанола

Метод основан на определении по найденным значениям плотности раствора формалина и массовой доли формальдегида в формалине.

Плотность анализируемого продукта марки ФМ определяют по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра ПЖ-2 или ПЖ-3 вместимостью 25 или 50 см3 с помощью ареометра марки ФБМ – с помощью пикнометра.

Массовую долю метанола определяют по формуле:

 

 

где, 1,1123 – плотность раствора формальдегида с массовой долей 37%, не содержащего метанол при температуре 20°С, г/м3; X – массовая доля формальдегида в анализируемом формалине; 0,0030 – разность плотностей двух растворов формалина, имеющих одинаковую массовую долю метанола, а массовая доля формальдегида которых отличается на 1%, г/см3;  - плотность анализируемого формалина, г/см3. Проводят два параллельных анализа.

Определение массовой доли кислот (в пересчете на муравьиную)

Метод основан на титровании кислот в формалине раствором гидроокиси натрия с использованием бромтимолового синего в качестве индикатора. 100 г анализируемого продукта взвешивают в колбе с пришлифованной пробкой. К навеске добавляют 4 капли раствора индикатора и титруют раствором гидроокиси натрия до появления синей окраски. Массовую долю кислот определяют по формуле:

 

 

где, V – объем раствора гидроокиси натрия (0,1 моль/дм3), израсходованный на титрование, см3; 0,0046 – масса муравьиной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия; m – масса навески, г.

Проводят два параллельных анализа.

КОМПОНОВКА ОБОРУДОВАНИЯ

При размещении оборудования учитываются следующие технологические требования: удобство обслуживания оборудования и возможность демонтажа аппаратов и их деталей при ремонтах; обеспечение максимально коротких трубопроводов между аппаратами при необходимости самотека; рациональное решение внутризаводского транспорта. При этом необходимо соблюдать строительные нормы, требования естественной освещенности, технику безопасности и охрану труда, санитарные нормы [5].

Компоновка оборудования на открытых площадках сокращает капитальные затраты на строительство, уменьшает загазованности и влияние тепловыделений, снижает врыво- и пожароопасность. Установка аппаратуры на открытых площадках создает также предпосылки для укрупнения агрегатов, позволяет во многих случаях отказаться от членения на части (царги) аппаратуры (преимущественно колонной) и, кроме того, улучшает условия монтажа оборудования.

На открытых площадках химическая аппаратура устанавливается или на этажерках- железобетонных и металлических – или самостоятельно- на индивидуальных и групповых фундаментах. Аппараты малого диаметра и большой высоты устанавливаются в этажерках.

При размещении технологического оборудования на открытых площадках, руководствуются перечнем технологического оборудования химической промышленности, устанавливаемого на открытых площадках, и характеристикой климатического района.

Размеры пролетов, расположение разбивочных осей и высоты зданий принимаются по строительным нормам СниП-II-М2-62.

В зданиях и на открытых площадках для монтажа, эксплуатации, демонтажа и ремонта оборудования устанавливают подъемно-транспортные устройства.

Для технологического обслуживания большого количества и разнообразного по характеру оборудования, устанавливаемого на открытой площадке, требующей частой разборки или демонтажа, загрузки и выгрузки катализатора, применяются передвижные краны.

При размещении оборудования предусмотрены проходы, обеспечивающие безопасное обслуживание оборудования, движения людей и транспорта, а также удобную очистку рабочих поверхностей оборудования.

Машины и аппараты, обслуживаемые подъемными кранами, размещают в зоне приближения крюка крана.

Все насосы в насосном отделении, создающие на рабочих местах вибрации и шум, устанавливаются на специальных фундаментах.

Для выполнения работ по монтажу, демонтажу, чистке и замене трубных пучков подогревателей, холодильников, конденсаторов, коммуникаций предусматриваются соответствующие средства механизации.

Максимально механизирована загрузка и выгрузка ядовитых и взрывоопасных веществ, а также подача веществ в опасные зоны. В производстве исключены ручные операции при транспортировке и погрузочно-разгрузочных работах.

В качестве безрельсового транспорта применяются автопогрузчики, тележки, платформы.

При размещении оборудования руководствуются действующими правилами и нормами по технике безопасности, противопожарной безопасности, указаниями по выносу оборудования на открытые площадки в химической промышленности и другими действующими указаниями, правилами и нормами, обеспечивая нормальные условия обслуживающему персоналу и безаварийную работу оборудования

 

Дата: 2019-05-28, просмотров: 188.