Определение содержания общего азота по Кьельдалю
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Азот, поглощённый растением в процессе вегетации, распределя­ется по органам растений неравномерно. Более высокое содержание азота наблюдается в генеративных органах, особенно в зерне, и меньше его концентрация в листьях, стеблях, корнях, корнеплодах, очень мало в соломе.

Принцип метода. Навеску растительного материала озоляют в колбе Кьельдаля концентрированной серной кислотой в присутствии одного из катализаторов: металлического селена, перекиси водорода, хлорной кислоты и т.п. Температура озоления 332° С. В процессе гидролиза и окисления органической массы азот в колбе сохраняется в растворе в виде сульфата аммония. Для освобождения аммиака используют 40%-ный раствор щёлочи:

(NH4)2SO4 + 2 NaOH -> Na2O4 + 2 NH4OH. Отгон аммиака ведут в аппарате Кьельдаля при нагревании и кипении раствора. В кислой среде нет гидролитической диссоциации сульфата аммония, парциальное давление аммиака равно нулю. В щелочной среде происходит смещение равновесия, и в растворе образуется аммиак, который при нагревании легко улетучивается:

2 NH 4 OH = 2 NH 3 + 2 Н20. Аммиак не теряется, а переходит по холодильнику вначале в виде газа, а затем, конденсируясь, каплями попадает в приёмник с титрованной серной кислотой и связывается ею, вновь образуя сернокислый аммоний:

2 NH 3 + H 2 SO 4 = (NH 4 )2 SO 4 Избыток кислоты, не связанный с аммиаком, оттитровывается щёлочью точно установленной нормальности по комбинированному индикатору или по метилроту.

 

30. Инструментальные методы определения содержания нитратов и аммонийных форм азота в почве и растениях.

Основное количество почвенного азота сосредоточено в органичес­ком веществе почвы. Азот органического вещества почвы непосредствен­но недоступен для растений, поэтому об обеспеченности растений почвенным азотом судят по содержанию в почве минерального азота.

Минеральные соединения азота в пахотном слое составляют не­большую часть (1-5%) от общего содержания азота в почве. Эти соедине­ния представлены в основном нитратами и аммонием.

Основным природным резервом, поставляющим растениям минеральный азот, является органическое вещество почвы. В результате жизнедеятельности микроорганизмов, использующих органическое вещество почвы как источник энергии, происходит аммонификация азотсодержащих органических веществ. Значительная часть освободив­шегося при этом аммония подвергается нитрификации.

Аммоний присутствует в почвах в форме водорастворимых солей, обменного аммония, фиксированного (необменного) амм.ония. В пахот­ных горизонтах преобладает обменный аммоний. Нитраты находятся в почве в виде водорастворимых солей. Они отличаются высокой подвижностью, в связи с чем содержание их в почве подвержено большим колебаниям. Из пахотных горизонтов почв, особенно песчаных, нитраты могут вымываться атмосферными осадками и поливными водами в более глубокие слои. В образцах почвы с одного и того же варианта опыта, но взятых в различные сроки, содержание нитратов может значительно варьировать.

Нитраты и обменный аммоний являются основными источниками азота, обеспечивающими питание растений.

Содержание минеральных форм азота в почве весьма лабильно и зависит от целого ряда факторов: микробиологических процессов -аммонификации, нитрификации, денитрификации, азотфиксации и др., гранулометрического состава; физико-химических свойств почвы; гидро­термических условий периода вегетации растений, вида выращиваемой культуры. Поэтому определение минеральных форм азота в почвенных образцах устанавливает их содержание только для срока взятия образца, но не даёт представления об обеспеченности растения почвенным азотом в течение вегетации. В связи с этим, минеральный азот в почве, как правило, определяют несколько раз за период вегетации растений, т.е. в динамике. Это позволяет рассчитать или корректировать дозы и сроки внесения азотных удобрений, проведение подкормок растений азотом.

Содержание минерального азота в почве до посева и по фазам развития растений определённым образом коррелирует с содержанием азота в вегетативных органах растений и величиной урожая сельско­хозяйственных культур, что является основой для почвенной диагностики питания растений азотом. Определение содержания аммонийного азота в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26489)

Метод основан на получении окрашенного индофенольного со­единения, образующегося в щелочной среде при взаимодействии аммиака с гипохлоритом и салицилатом натрия. Метод непригоден для карбонат­ных и засоленных почв. Принят как стандарт для кислых почв. Определение содержания нитратов с гидразином в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26488)

Метод основан на восстановлении нитратов гидразином в при­сутствии меди в качестве катализатора с последующим фотоколори­метрическим определением в виде окрашенного диазосоединения.

Определение содержания нитратов в почве по Грандваль-Ляжу

Определение нитратов проводится в день взятия пробы и при естественной влажности почвы.

Метод основан на взаимодействии нитратов с дисульфофеноловой кислотой с образованием тринитрофенола (пикриновая кислота), который в щелочной среде даёт жёлтую окраску за счёт образования тринитро-фенолята калия (или натрия в зависимости от используемой щёлочи) в количестве, эквивалентном содержанию нитратов:

Определение нитратов в почве с помощью ионоселективного электрода

Метод основан на определении концентрации нитратов в почве с помощью ионоселективного электрода в солевой суспензии 1%-го раствора алюмокалиевых квасцов при соотношении проба : раствор 1:2,5.

Метод используют для определения нитратов во всех почвах, кроме засоленных.

 

Дата: 2019-03-05, просмотров: 315.