Качество очищенного тетрахлорида титана служит критерием уровня технологии и оборудования передела очистки. Для контроля качества TiCl₄ используются методы анализа с применением сложных приборов: спектрометров, инфракрасных спектрофотометров, хроматографов и др. Эти приборы требуют высококвалифицированного обслуживания, специальных помещений с кондиционированным воздухом, иначе они могут потерять свою чувствительность и неправильно определять содержание примесей. Поэтому служба главного метролога на предприятии своевременно осуществляет поверку приборов по специальным методикам или путем анализа стандартного образца продукта.

Качество очищенного TiCl₄ в дальнейшем определяет состав получаемой из него титановой губки, ее физические и механические свойства. Поскольку на получение 1 кг губчатого титана расходуется 4 кг TiCl₄, и все примеси, находящиеся в TiCl₄, переходят в губку, то содержание в ней примесей возрастает в 4 раза. Отсюда понятна важность использования высокочистого TiCl₄, тщательного контроля состава его перед восстановлением и недопущения применения некондиционного продукта.

Современные химические и физико-химические методы очистки TiCl₄ позволяют удалить ванадий, кислород, кремний и основные примеси до остаточного содержания 10^-4 % (по массе), а содержание отдельных примесей составляет стотысячные доли процента. Дальнейшее снижение содержания примесей требует новых технических решений, значительных материальных и энергетических затрат.

Сравнение с зарубежными стандартами показывает, что отечественный четырёххлористый титан имеет более высокое качество по ТУ 1715-455-05785388-2011 Тетрахлорид титана. Технические условия.  

Настоящие технические условия распространяются на технический и очищенный тетрахлорид титана, получаемый хлорированием титансодержащих материалов и предназначенный для использования в химической промышленности. В зависимости от химического состава устанавливают следующие марки тетрахлорида титана: ТТТ-1, ОТТ-0, ОТТ-1, ОТТ-2.

В обозначении марок буквы означают: ТТТ - технический тетрахлорид титана, полученный после конденсации парогазовой смеси и отделения твердых продуктов хлорирования, ОТТ - очищенный тетрахлорид титана, полученный после физико-химической очистки технического тетрахлорида титана; цифры 0, 1, 2- обозначения сорта.

Для увеличения выхода высококачественной губки на отдельных предприятиях действуют более жесткие, чем данные ТУ, стандарты предприятий (сокращенно СТО), где регламентируется содержание других примесей, введены новые высокочувствительные методы контроля качества, а цветность продукта определяется не визуально, а с помощью фотоэлектрического колориметра по величине оптической плотности TiCl₄.

Контрольные вопросы

1 Дать определения: пульпа, суспензия, низкокипящий и высококипящий компоненты, флегма, дистиллят.

2 Сделать эскиз ректификационной колонны и объяснить процесс ректификации.

3 Какие примеси отделяются физическими методами?

4 Почему необходимо применять химические методы очистки технического тетрахлорида титана?

5 Назвать и обосновать самый дорогой и самый дешёвый методы очистки TiCl₄.

6 От чего зависит качество рафинированного TiCl₄?

7 Почему к качеству рафинированного TiCl₄ предъявляют очень жёсткие требования?

Практическая работа № 5. Оборудование процесса восстановления

Цели работы:

- систематизация и закрепление знаний по теме "Магниетермическое восстановление тетрахлорида титана"

- закрепление умений составлять и объяснять АТС.

Ход работы

1. Изучить теорию процесса восстановления

2. Изучить оборудование для восстановления TiCl₄  магнием.

3. Составить АТС процесса восстановления и сделать эскиз аппарата восстановления.

4. Подготовиться к защите работы и ответить на контрольные вопросы.