Ультрамелкозернистыми (УМЗ)  (или наноструктурированными) принято называть материалы с размером зерна менее 1000 нм, а нанокристаллическими (или наноматериалами) – до 100 нм. Значительный интерес к последним обусловлен тем, что их конструкционные и функциональные свойства отличаются от свойств крупнозернистых                               аналогов [12, 13].

На сегодняшний день существует множество методов получения таких структур: интенсивная пластическая деформация кручением под высоким давлением (КВД), равноканального углового прессования (РКУП), РКУП-конформ [15, 16], равноканальная угловая протяжка (РКУ-протяжка) [14-15], динамическое РКУП, всесторонняя ковка, винтовая экструзия (ВЭ), пакетная гидроэкструзия и т.д. Как известно, формирующаяся в процессе больших деформации микроструктура полностью контролирует механическое поведение материала и определяет весь комплекс механических свойств полученного полуфабриката [12, 13]. Особенно важно знать количественные параметры структурных элементов. Основными элементами структуры, размеры которых изменяются в процессе указанных выше обработках, являются деформационные полосы и фрагменты в феррите, пластины феррита и цементита в перлите [14].

Однако, количественно описать УМЗ структуру довольно сложно, что связано с малым размером структурных элементов и, как следствие, необходимостью использования растровой и просвечивающей электронной микроскопии (РЭМ и ПЭМ, соответственно), дающих большие увеличения. Для получения достоверной количественной информации о микроструктуре таких объектов необходим полный охват всей площади поверхности исследуемого образца, однако съемка всей поверхности исследуемого объекта представляет собой длительную и трудоемкую операцию. При этом результаты ПЭМ и РЭМ носят локальный характер. Кроме того при оценке гетерогенной УМЗ структуры углеродистой стали могут возникнуть трудности, связанные с присутствием помимо феррита второй структурной составляющей – перлита. Следует отметить, что специализированных методик для проведения статистической количественной оценки УМЗ структуры нет.

Очень мощным инструментом в этом отношении выступает программа Thixomet PRO, которая позволяет повысить качество обрабатываемых изображений, провести склеивание смежных полей зрения (изготовление панорамы), произвести распознавание сложных металлургических структур и их количественное описание. В связи с этим в условиях ФГБОУ ВПО «МГТУ» была разработана методика проведения количественного анализа УМЗ структуры феррито-перлитной стали, отличительной особенностью которой является адаптация РЭМ изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, предназначенного для обработки световых изображений структуры, а также обеспечение статистической достоверности количественной информации о структуре за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения. Методика проведения анализа описан ниже   

2. Методика определения параметров ультрамелкозернистой         структуры с использованием программного продукта Thixomet PRO

Алгоритм проведения анализа УМЗ структуры представлен на                       рис. 1 и включает в себя следующие этапы:

1. В связи с малым размером структурных элементов (менее 1000 нм) структуру необходимо  исследовать с помощью растрового электронного микроскопа JSM-6490LV.

2. Полученные РЭМ изображения адаптировать к программной среде Thixomet PRO

3. Произвести калибровку изображений

4. Определить количественные  параметры ультрамелкозернистой структуры (ширину деформационных полос, размер фрагментов феррита, межпластинчатое расстояние, толщину цементитных и ферритных пластин, объемную долю фрагментированного феррита и деформационных полос).

5. Экспортировать данные в среду Microsoft Office Exsel

6. Произвести статистическую обработку данных

7. Вывести полученные данные в отчет.

Рис. 1. Алгоритм проведения количественного анализа УМЗ  структуры с использованием программного Thixomet PRO

При этом на каждом этапе исследования необходимо  проанализировать по 3-5 изображений, а объем выборки должен составлять  от 100 до 500 единиц. Относительная погрешность выполненных измерений не должна превышать  5-7 %.

Пример измерения линейных размеров этих элементов микроструктуры с помощью системы Thixomet PRO приведён на рис. 2. Объемная доля фрагментированного феррита определялась путем выделения той области структуры, в которой произошла фрагментация (рис. 3). Аналогичным образом измерялась объемная доля деформационных полос. Числа на рис. 2-3 показывают результаты замеров. Полученные данные программа Thixomet PRO выводит в среду Microsoft Office Excel, и автоматически производится статистическая обработка данных с выдачей следующих параметров: стандартное отклонение, доверительный интервал, относительная точность [16-18].

а                                                             б

б                                                             в

Рис. 2. Пример измерения ширины деформационных полос (а), размера фрагментов (б), толщины ферритных (в) и цементитных пластин (г) в перлите в программной среде Thixomet PRO

Рис. 3. Пример проведения измерений для определения объемной доли фрагментированного феррита

ЗАДАНИЯ И ТРЕБОВАНИЯ К ОТЧЕТУ

1.       Изучить методическое руководство к работе.

2        Получить у преподавателя образцы для исследования.

3.       С помощью РЭМ получить при различных увеличениях изображения микроструктуры

4.       Произвести с помощью программного продукта  Thixomet PRO количественное описание параметров УМЗ структуры

5.       Распечатать микрофотографии и заполнить отчет о проделанной работе.

В отчете привести цель работы, дать характеристику и микрофотографии ультрамелкозернистой структуры, привести количественное описание параметров исследуемой микроструктуры – ширину деформационных полос, размер фрагментов феррита, межпластинчатое расстояние, толщину цементитных и ферритных пластин, объемную долю фрагментированного феррита и деформационных полос, сделать выводы по работе.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Что такое ультрамелкозернистые и нанокристаллические материалы?

2. Какие существуют методы для получения ультрамелкозернистых и нанокристаллических материалов? Охарактеризуйте их.

3. Какое главное отличие «интенсивных» деформаций от «традиционных» с точки зрения формирования структуры и свойств?

4. Какие структурные изменения происходят в феррите при интенсивной пластической деформации стали?

5. Что происходит в перлитных колониях при интенсивной пластической деформации стали?

6. Что такое деформационные полосы?

7. В чем сущность фрагментации феррита?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5

«Количественная оценка дисперсности перлита, толщины                       цементитных и ферритных пластин в перлите»

Цель работы: определить с помощью программного продукта              Thixomet PRO дисперсности перлита, толщину цементитных и ферритных пластин в перлите.