Неметаллические включения  (non-metallic inclusions) – инородные образования в жидких и твёрдых металлах и сплавах, представляющие собой химические соединения металлов с неметаллами, образовавшиеся в стали в процессе ее производства – выплавки или разливки. Неметаллические включения являются важнейшим фактором, характеризующим «металлургическое» качество стали. Они существенно влияют на качество, свойства и эксплуатационные характеристики стальных изделий в зависимости от природы, количества, формы, размера и характера распределения.

Неметаллические включения существенно влияют на механические свойства стали и сплавов. Они увеличивают анизотропию свойств деформированной стали, особенно показатели пластичности – относительное сужение и удлинение. Эти свойства в направлении поперек прокатки могут быть в 1,5-3,0 раза ниже, чем в направлении вдоль прокатки. Особенно опасны неметаллические включения при испытании механических свойств по толщине листа – снижается не только пластичность стали, но и ее прочность. Неметаллические включения отрицательно влияют на предел усталости, т.к. включения, выходящие на поверхность изделия или залегающие вблизи нее, могут стать очагом усталостной трещины. Кроме того, неметаллические включения также отрицательно влияют на качество поверхности, свариваемость, обрабатываемость металла.

Классификация неметаллических включений по составу условна, так как во многих случаях включения являются комплексными и состоят из нескольких типов химических соединений. В соответствии с              ГОСТ 1778-75 «Металлографические методы определения неметаллических включений» неметаллические включения подразделяют на кислородные (оксиды и силикаты), сульфиды и нитриды.

Кислородные включения наиболее многочисленны. Большинство этих включений являются продуктами раскисления стали. Они могут быть и экзогенными (частицы огнеупоров). М.И. Виноград разделяет их на четыре вида:

1. Простые окислы: Al₂O₃ – окись алюминия (корунд, глинозем); SiO₂ – двуокись кремния (кварц, кремнезем); FeO –  закись железа: Fe₂O₃ – окись железа; TiO₂ – двуокись титана; Cr₂O₃ – окись хрома и др.

2. Сложные окислы (шпинели): FeO×MnO – закись железа и марганца; FeO×Cr₂O₃ – хромиты; FeO×V₂O₅ – ванадиты; FeO×Ti₂O₅ – ильменит; FeO×Al₂O₃ – герцинит; MgO×Al₂O₃ – магнезиальная шпинель;               CaO×Al₂O₃ – алюминат кальция.

3. Силикаты и алюмосиликаты (кристаллические): 2FeO×SiO₂ – силикат железа (файялит); 2MnO×SiO₂ – силикат марганца (тефроит); 3Al₂О₃×2SiО₂ – алюмосиликат муллит; Al₂O₃×SiO₂ – алюмосиликат силлиманит.

4. Стекла. Не имеют кристаллического строения. Обычно в их составе содержится кремнезем. Наиболее часто встречаются кварцевое стекло, силикатные стекла с примесью окислов алюминия, марганца, хрома и др.

Сульфидные и оксисульфидные включения образуются при затвердевании стали вследствие того, что растворимость серы в жидкой фазе значительно выше, чем в твердом растворе: сульфидные (FeS, MnS, CaS); оксисульфидные (MnS×MnO, FeS×FeO, CaS×FeO).

Нитридные включения TiN, AlN, ZrN, Cr₂N можно отнести к неметаллическим включениям лишь условно: только в том случае, когда они являются продуктом соединения остаточного азота в стали (менее 0,008%) с нитридообразующими элементами (прежде всего с титаном и алюминием), попавшими в сталь случайно в небольших количествах (до 0,02-0,03%) либо введенных в сталь с раскислителями.

Согласно классификации, предложенной А.А. Байковым, все неметаллические включения по природе их происхождения можно разделить на два вида:

1. Эндогенные неметаллические включения – соединения, образовавшиеся в стали в результате химических реакций, протекающих в процессе ее выплавки, раскисления и разливки, и вследствие изменения растворимости примесей в процессе кристаллизации слитка.

2. Экзогенные неметаллические включения – частицы различных соединений, попавшие в жидкую сталь или в слиток извне, т. е. из шихтовых материалов, огнеупорной футеровки сталеплавильных агрегатов и устройств и т. п.

Указанные неметаллические включения могут взаимодействовать между собой, образуя комплексные соединения.

Неметаллические включения могут иметь самую разнообразную форму. В литой стали они присутствуют в виде глобулей и кристаллов, в кованой и катаной стали – в виде строчек, нитей, ориентированных в направлении деформации. Глобулярные неметаллические включения образуются из легкоплавких веществ, в первую очередь из железистых силикатов на основе соединений типа FeO×MnO. Скопления неметаллических включений и отдельные крупные включения служат концентраторами напряжений и вызывают разрушения. Мелкие и округлые неметаллические включения менее опасны, чем пластинчатые или пленочные. Прочные и хрупкие неметаллические включения оказывают отрицательное воздействие, чем пластичные.

Количество и размеры неметаллических включений в металлах и сплавах зависят от способа производства, методов рафинирования и должны соответствовать ГОСТ 1178-75. Обычно стали и сплавы содержат 0,01-0,02 %, сплавы, выплавленные в вакуумных печах – не более 0,005 %, а наиболее чистые металлы, полученные методами электронно-лучевой плавки и зонной очистки – не более 0,001 % неметаллических включений. Крупные неметаллические включения имеют размеры более 100 мкм, средние – 5-100 мкм, мелкие – менее 5 мкм.

Автоматизированный подсчет числа и дисперсии распределения неметаллических включений по размерам осуществляют на количествен­ных металлографических оптических микроскопах. Фазовый состав неметаллических включений определяют петрографическим, рентгеноструктурным и электронографическим методами, а химический состав – химическим анализом выделенного осадка и локальным рентгеноспектральным.

2. Методика определения содержания неметаллических включений в сталях и сплавах. Оценка пористости

Оценка загрязненности стали неметаллическими включениями и пористости производится на полированной нетравленой поверхности шлифа (рис. 1). Анализ может производиться на поперечном или на продольном микрошлифе при непосредственной трансляции изображения с камеры или по ранее полученной микрофотографии.

Рассматриваемая в данной лабораторной работе методика исследования предусматривает использование светового микроскопа Meiji Techno, с помощью которого получают изображение для анализа.

В соответствии с ГОСТ 1778–70 сравнение с эталонными шкалами производится при увеличении 100 крат, однако при таком увеличении трудно или практически невозможно отличить оксиды от сульфидов, а также определить их геометрические характеристики. В ASTM E 1245 для исследования неметаллических включений в стали рекомендуется использовать более высокие увеличения вплоть до 500 крат и выше. Хорошо известно, что в рамках классической металлографии с помощью светового микроскопа при больших увеличениях невозможно увидеть большую площадь поверхности микрошлифа с хорошим разрешением. Использование анализатора изображения Thixomet PRO позволяет при большом увеличении (например, 500 крат) «собрать» необходимую площадь, соответствующую размеру поля зрения, видимого в окуляры микроскопа при увеличении 100 крат. Это делается путем последовательной прецизионной склейки смежных полей зрения с помощью специальной опции «Построение панорамного изображения».

Для выполнения анализа необходимо:

1) Установить на столик микроскопа микрошлиф.

2) Просмотреть полированную нетравленую поверхность микрошлифа с помощью светового микроскопа Meiji Techno и выбрать наиболее загрязненное неметаллическими включениями (порами) место на шлифе.

3) Подобрать такое увеличение, чтобы оно обеспечивало достаточное разрешение для идентификаций включений, и установить масштаб изображения, соответствующий увеличению микроскопа (произвести калибровку).

4) Ввести изображение выбранного участка в среду программы Thixomet PRO.

5) Для выделения неметаллических включений и пор используют функцию программы Thixomet PRO «Бинаризация по заданному диапазону", которая представляет собой гистограмму распределения пикселей по яркости. Управляя порогом бинаризации можно определить область и границу выделения интересующего объекта (рис. 2).

6) Включить «Режим мерцания» и оценить соответствие размеров выделенных включений реальным включениям.

7) В опции «Анализ» во вкладке «Выбор стандарта» выбрать специализированный плагин «ГОСТ 1778-70. Сталь. Металлографические методы определения неметаллических включений» или «ISO 4967-1988. Сталь. Определение содержания неметаллических включений».

8) Выполнить анализ нажатием клавиш CTRL+A.

9) Кликнув по строчке «Отчет» в раскрывающемся списке «Стандарты», сформировать отчет, в котором содержатся объемная доля включений, площадь, длина, средний и максимальный диаметр по  Фере и т.д. (Результаты анализа можно вывести также в среду Exsel для последующей статистической обработки).

а                                                                  б

Рис. 2. Выделение  неметаллических включениями и пор (а) и гистограмма распределения по яркости (б)

10) Сохранить результаты в виде цифровой фотографии и виде отчета.

Оценку загрязненности образцов можно выполнить также методом сравнения с эталонными шкалами (рис. 3).

В опции «Анализ» во вкладке «Стандартные шкалы» выбрать тип включений и шкалу, по которой будет производиться оценка. Методом сопоставления выбрать балл, при котором изображение на эталонных шкалах будет наиболее близко к оцениваемому. При этом увеличение можно выбирать абсолютно любое, анализатор автоматически перестраивает и пересчитывает шкалу в соответствии с выбранным увеличением.

3. Порядок выполнения работы и требования к отчету

1. Изучить методическое руководство к работе.

2. Получить коллекцию нетравленых (полированных) микрошлифов.

3. Получить изображение микроструктуры при помощи микроскопа.

4. Занести полученные изображения в анализатор Thixomet PRO.

5. Произвести расчет количества неметаллических включений.

6. Распечатать и заполнить отчет о проделанной работе.

7. Произведите оценку загрязненности образца путем сравнения с эталонными шкалами. Сравнить полученные результаты.

8.Сделать выводы.

В отчете привести цель работы, описание видов неметаллических включений и их влияние на свойства сталей, фотографии микроструктур и их характеристики – количественное описание содержания неметаллических включений, сделать выводы.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Что представляет  собой программный продукт Thixomet PRO? Его назначение и преимущества перед другими анализаторами?

2. Для чего необходимо определять содержание неметаллических включений в сталях?

3. Какие бывают виды неметаллических включений в сталях?

4. Как неметаллические включения влияют на свойства в сталях?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2