Методика проведения химического анализа стекол
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Многообразие стекол определяется многообразием химического состава. Состав стекол каждого типа характеризуется содержанием некоторых компонентов, меняющихся в относительно небольших пределах.

Для определения химического состава стекол используются самые разнообразные методы:

· весовой метод для определения содержания кремния оксида, фосфора(V) оксида, соединений селена, серы, бария оксида, тантала(V) оксида;

· комплексонометрический метод для определения оксидов висмута, свинца, алюминия, циркония;

· объемный метод для определения содержания селена, мышьяка, сурьмы, церия, бора;

· фотоколориметрический метод для определения содержания мышьяка, титана, неодима;

· атомно-абсорбционный метод для определения содержания оксидов алюминия, натрия, калия, лития, магния, кальция, олова, цинка, бария, свинца, железа;

· потенциометрический метод для определения содержания фтора;

· спектральный метод для определения содержания церия оксида, платины.

Для определения железа в стеклах используют фотоколориметрический метод, чувствительность которого составляет 10-4 масс.%.

Для определения железа, никеля, кобальта, меди, ванадия, хрома и марганца в боросиликатных стеклах используют химико-спектральный метод и метод атомной абсорбции.

Метод проведения химического анализа зависит от состава указанного в (таблице №1.4.)

- Допускается содержание хлора для всех марок стекла не более 0,3 % по массе сверх установленного состава.

- Допускается содержание примесей по массе сверх установленного состава:

Сг2О3 —не более 0,02 % для стекла марок ЗТ-2, КТ и не более 0,01 % для стекла марки ПТ;

МпО2 — не более 0,5 % для стекла марок ЗТ-1, ЗТ-2, КТ;

TiO2 — не более 0,08 % для стекла всех марок. При применении шлаков металлургического производства содержание TiO2 допускается до 0,4 %.

 

Таблица №1.4. Марки и химический состав стекла

Группа стекла

Содержание оксидов, % по массе

SiO2 Al2O3+Fe2O3 CaO+MgO Na2 SO3 Fe2O3 Cr2O3
Бесцветная 72 2,5 11 14 0,5 - -
Полубелая 71,6 3,0 11 14 0,4 - -
Зеленая 71 3,5 11 14 0,3 - 0,2
Коричневая 71,4 3,3 11 14 0,3 - -

 

Таблица №1.5. Марки и химический состав стекла

Обозначение оксидов Допустимое отклонение, % по массе
SiO2 AI2O3 СаО + MgO (RO) Na2O или Na2O + K2O (R2O) ±0,5 ±0,3 ±0,4 ±0,3 ±0,4

Примечание — Предельное содержание каждого оксида в конкретном составе стекла не должно превышать предельных значений составов соответствующих марок.

 

1.3.2 Методика определения водостойкости стекол

Для определения водостойкости брались стекла мерки Л-80М, АМК. Водостойкость определялась зерновым методом. Стекло измельчалось бралась навеска в виде 2г. После кипячения в течение 2 часов навеску взвешивают. А раствор титруют 0,01Н раствора HCl.

Нормы потерь в мл/г для известково-натриевых стекол 0,2мл/г а химико-лабораторных 0,4-0,8мл/г.

 

1.3.3 Методика определения кислотостойкости стекол

Кислотостойкость определяется потерей массы испытуемой пробы стекла при воздействии кипящего 20,4% раствора соляной кислоты в течение 6ч. и выражается отношение потери массы к единице площади пробы.

Для проведения испытания брали пробы не менее 5мм в диаметре поверхность которых может быть легко определена. Допускается отобрать несколько образцов меньшего размера составляющих в сумме требуемую поверхность 400 . При этом поверхность не должна отличаться друг от друга не более 5%. Поверхность образцов должна быть ровной без острый кромки должна быть зашлифована и отожжены.

Перед испытанием образцы промывают в дистиллированной воде, ополаскивают спиртом и суша при температуре 150℃. Высушенные образцы охлаждают до 20℃ и взвешивают.

Стакан устанавливают на электрическую плитку и раствор доводят до кипения. Испытуемый образец помещают в корзинку и опускают в раствор на дно стакана чтоб он е касался стенок. Образец выдерживают в кипящей кислоте 6ч.

После этого образец вынимают из стакана ополаскивают в дистиллированной воде и помещают в сушильный шкаф при температуре 150℃ и сушат в течение 45мин. Затем охлаждают до 25℃ и взвешивают.

 

1.3.4 Методика определения щелочеустойчивости стекол

Щелочеустойчивость определяется путем испытаний изделий (колбы, воронки, пробирки, графины, стаканы), замеряют их площадь в , взвешивают образцы до и после испытаний и потери веса сравнивались с нормами ГОСТ.

Образец измеряют с погрешностью не более ±1 % и вычисляют общую поверхность с погрешностью не более ±2 %.

Образцы промывают 5%-ным раствором уксусной кислоты, трижды промывают каждый раз новым количеством дистиллированной волы, ополаскивают ацетоном и сушат в шкафу при температуре (140±5)° C в течение 30 мин. Высушенный образец охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5)° C и взвешивают.

Отмеряют 400 см3 свежеприготовленного 1 н. Раствора углекислого натрия и 400 см3 свежеприготовленного 1 н. Раствора гидроокиси натрия, выливают в сосуд и нагревают до кипения. Образны стекла подвешивают на проволоке за крючки сосуда и погружают в кипящий раствор так, чтобы образцы были полностью погружены в раствор, не касались стенок сосуда и друг друга. Сосуд плотно закрывают крышкой и присоединяют к ней обратный холодильник.

Образец выдерживают в кипящем растворе в течение 3 ч, вынимают из раствора, погружают три раза в 500 см3 1 н. Раствора соляной кислоты, обмывая каждый раз новым количеством дистиллированной воды, затем обрабатывают ацетоном и сушат в шкафу при температуре (140±5)° С в течение 30 мин.

 

1.3.5 Методика определения коэффициента термического расширения

Коэффициент термического расширения измеряется при помощи прибора дилатометр. Образцы готовились в виде стержней длинной 8-10см диаметром 0.5см. Из стекол марок ХС, АБ-1, НС-3, Л-80К, АМК.

Испытания проводятся при температуре размягчения стекла в среднем до 590℃ до возможной кристаллизации стекла 800-960℃ и на стадии охлаждения 18-55℃ критерием коэффициента термического расширения является измерение линейных размеров образца.

Дата: 2019-05-29, просмотров: 182.