Фотокалорометрический метод

Основан на колориметрировании избытка раствора феррицианида после реакции с редуцирующими веществами.

Массу навески рассчитывают по формуле:

m= 0,002× ×1000,

где 0,002- оптимальная для данного метода концентрация редуцирующих веществ в одной вытяжке,г/см³;

V- вместимость мерной колбы, используемой для приготовления водной вытяжки,см³;

П - предпологаемая массовая доля редуцирующих веществ в исследуемом объекте,%.

Навеску измельчённого объекта исследования берут в стаканчике и сразу растворяют в тёплой дистиллированной воде. Если объект исследования растворяется без остатка, то раствор из стаканчика количественно переносят в мерную колбу (200…250 см³). Объём раствора доводят при 20^◦С дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают.

Предварительно экспериментально находят их эквивалентное соотношение. Для этого пипеткой отмеривают 10 см³ раствора сульфата цинка, вводят 40…50 см³дистиллированной воды, 3 капли спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1% и титруют приготовленным раствором гидроксида калия или натрия. При титровании раствор взбалтывают так, чтобы хлопья выпадающего осадка равномерно распределились в жидкости. Титрование прекращают после появления незначительного, не исчезающего в течение 1 минуты розового окрашивания. Отмечают какой объём раствора гидроксида натрия или калия был затрачен на титрование. Необходимый для осветления объём раствора сульфата цинка зависит от массы навески. Если масса навески более 5 г, то вводят 15 см³ сульфата цинка, содержимое мерной колбы перемешивают, и только после этого вводят раствор гидроксида натрия или калия в соответствии с установленным предварительно соотношением.

Осветлив жидкость, доводят её объём в мерной колбе дистиллированной водой до метки, взбалтывают её и через 2…3 минуты отфильтровывают в сухую или сполоснутую раствором колбу.

В коническую колбу вместимостью 250см³ вносят пипеткой25 см³ щелочного раствора феррицианида, 10,0 см³ раствора водной вытяжки объекта исследования и 6,0 см³ дистиллированной воды. Содержимое колбы доводят до кипения, кипятят ровно 1 минуту и сразу охлаждают. После охлаждения заполняют жидкостью кювету и определяют оптическую плотность.

Массовую долю редуцирующих веществ РВ,% вычисляют по формуле:

РВ= ,

Где а- массовая доля глюкозы, мг;

V1- объём мерной колбы, использованной для приготовления водной вытяжки объекта исследования,см³;

V2- объём водной вытяжки объекта исследования, взятый для реакции с феррицианидом,см³;

1000- коэффициент пересчёта мг в г;

m- масса навески объекта исследования,мг;

К- поправочный коэффициент, учитывающий частичное окисление сахарозы.

Определение кислотности

Метод основан на нейтрализации кислоты, содержащейся в навеске, гидроокисью натрия (калия) в присутствии фенолфталеина до появления розовой окраски.

5 г измельчённого исследуемого продукта, взвешенного на технических весах с погрешностью до 0,01 г, помещают в химический стакан или коническую колбу вместимостью 200…250 см³, приливают около 100 см³ дистиллированной воды, нагретой до 69…70^◦С, хорошо размешивают, охлаждают, приливают 3…4 капли фенолфталеина и титруют 0,1 моль/дм³ раствором NaOH (KOH) до бледно-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 минуты. Кислотность Х, град вычисляют по формуле:

Х= ,

Где К- поправочный коэффициент раствора гидроокиси натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/дм³, используемого для титрования;

V- объём раствора гидроокиси или калия , израсходованный на титрование ,см³;

m- масса навески продукта, г;

100- коэффициент пересчёта на 100 г продукта;

10- коэффициент пересчёта раствора гидроокиси натрия или калия концентрации 0,1 моль/дм³ в 1 моль/дм³