Определение содержания влаги высушиванием.

Арбитражный метод.

Сущность метода заключается в высушивании навески изделия и полуфабриката при определённой температуре и вычислении потери массы по отношению к навеске.

Определение производят следующим образом. Объект исследования тщательно измельчают так,чтобы по возможности сократить потерю влаги при измельчении. Берут навеску массой 3 г с точностью до 0,01 г. Измельчённую навеску в бюксе помещают в разогретый до 130 С сушильный шкаф. Если при помещении навески температура в шкафу снизилась, то отсчёт времени начинают с того момента, когда температура вновь поднимается до 130 С. Сушку продолжают 30,40 или 50 минут в зависимости от исследуемого обьекта. По окончании высушивания бюксу с навеской вынимают из шкафа и помещают в эксикатор на 30 минут, закрывают крышкой и взвешивают.

Содержание влаги Х,% вычисляют по формуле

Х = 100,

Где m1-масса бюксы с навеской до высушивания, г;

m2-масса бюксы с навеской после высушивания, г;

m- масса навески изделия, г.

Высушивание до постоянной массы проводят в вакуум-сушильном шкафу при температуре 100^◦С и давлении 93 кПа или в обычном сушильном шкафу при температуре 105^◦С до постоянной массы. Первое взвешивание после достижения указанной температуры проводят при сушке в вакуумном шкафу через 1,5 часа, а в обычном- через 3 часа. Перед взвешиванием бюксы с навесками охлаждают в эксикаторе и взвешивают, закрыв крышкой. Каждое последующее взвешивание проводят через каждый час сушки. Считают, что постоянная масса достигнута, когда разница между двумя последовательными взвешиваниями не превысит 0,001 г.

Определение массовой доли сухих веществ рефрактометрическим методом

Сущность метода заключается в определении массовой доли сухих веществ (СВ) в изделии по коэффициенту преломления его раствора.

Если проба имеет жидкую консистенцию, две капли её наносят на призму рефрактометра, выдерживают их в течение 5 минут, передвигая окуляр до совмещения визира с границей тёмного и светлого полей, отсчитывая по шкале процент сухих веществ. Отмечают температуру определения. Для приведения показания рефрактометра к температуре 20^◦С пользуются температурными поправками.

Если проба имеет твёрдую или очень густую консистенцию, или содержит кристаллы сахара, то на технических весах взвешивают тару (бюксу со стеклянной палочкой и крышкой) и помещают навеску 5…10 г, после чего добавляют дистиллированную воду в объёме (см³), соответствующем примерно взятой массе навески (г). Растворяют навеску в открытой бюксе при подогреве на водяной бане при температуре не выше 70^◦С, после охлаждения бюксу закрывают крышкой, взвешивают и сейчас же определяют массовую долю СВ в растворе при помощи рефрактометра.

Содержание сухих веществ Х₁, % в исследуемом изделии вычисляют по формуле:

Х₁= ,

Где а- показания рефрактометра;

m1- масса раствора навески,г;

m- масса навески изделия,г.