Кристаллизация осуществляется в платиновых удлиненных цилиндрических тиглях объемом несколько литров. В качестве растворителей используется смесь окислов и фторидов свинца.

Растворимость корунда в расплавах этих соединений при температурах 1300-1400 С достигает 30-40 %. [2]

При использовании в качестве растворителя фтористого свинца с температурой плавления 888 °C.  рост кристаллов корунда происходит в интервале температур 1200-1400 °C. Шихту готовят из смеси PbF2 и Al2O3  в соотношении 3:1 с небольшой добавкой окиси хрома. Кристаллизацию ведут после гомогенизации расплава при температуре 1400 °C.  путем его медленного охлаждения со скоростью 1,5 градуса в час. При этом образуются гексагональные пластинки корунда размером несколько (до 10-15) миллиметров. Уменьшение скорости охлаждения приводит к появлению изометричных кристаллов. Они обычно достаточно совершенны в структурном отношении, но в них почти всегда проявляется неравномерное распределение окраски, причем более интенсивную имеют центральные части, сложенные пирамидой роста пинакоида.

Известно, что в Японии флюсовым методом выращивались звездчатые рубины с кристаллами рутила. [2]

Скорости роста кристаллов достаточно малы, так что размеры не превышают нескольких сантиметров даже при длительных процессах выращивания. Поскольку кристаллы образуются в интервале температур ниже точки плавления, они характеризуются гранным ростом, имеют естественную кристаллографическую огранку и отчетливое зонально-секториальное строение и распределение примесей.

Производители синтетического флюсового корунда – фирмы Chatham (США), Douros (Греция), Kasham (США), Knischka (Австрия), Ramaura (США), Tairus (Россия, Новосибирск).

Рисунок 4. Схема установки для выращивания кристаллов из расплава в растворе: 1 - кристаллизационная печь, 2 - цилиндрический карборундовый экран, 3 - нагревательные силитовые стержни, 4 - печи, 5 - тигель, 6 - устройство для вертикального перемещения, 7 - устройство для реверсивного вращения, 8 - термопара-датчик, 9 - контрольные термопары (источник: biofile.ru).

Гидротермальный метод.

Растворимость корунда в чистой воде даже при высоких термобарических параметрах очень мала (например, при Т=500 °C и р=150 МПа она составляет всего лишь 0,014 г/л. Однако в присутствии минерализаторов, в частности щелочей, она резко возрастает. Это послужило основой разработки гидротермального метода выращивания корундов. [4]

Первые кристаллы лейкосапфира и рубина размером около 19 мм по оси а и 10 мм по оси с были выращены в 1958 году Лодизом и Боллманом в небольших автоклавах с герметичными антикоррозионными серебряными вкладышами. В качестве растворителей использовались 1-2-молярные растворы КОН и К2СО3. Затравочные пластины, приготовленные из корундовых стержней, подвешивались в верхней зоне тигля. В нижней зоне, отделенной перфорированной диафрагмой, помещалась шихта Al(OH)3, мелкий порошок гиббсита или плохо кристаллизованный Al2O3. Выращивание корунда в растворе К2СО3 проводилось при температуре 490 °C с перепадом 30 °C. Максимальная скорость роста достигала 0,254 мм/сут. При добавлении в раствор бихромата калия кристаллы приобретали ярко-красный цвет. [7]

Предпринимались попытки выращивания кристаллов на затравках, представленных окатанными обломками бирманских рубинов. После их доращивания кристаллы принимали форму усеченных гексагональных призм, ограниченных гранями пинакоида, потому напоминали природные камни. На ювелирном рынке они получили название «рекристаллизованных рубинов».

Позднее было установлено, что наиболее благоприятными для выращивания рубина и лейкосапфира на ромбоэдрических затравках являются растворы карбоната натрия с добавками бикарбоната натрия или карбоната аммония. Рост кристаллов при этом осуществляется в автоклавах объемом до 1,5 л. Температура кристаллизации составляет 480-500 °C, давление 60-190 МПа. Температура в нижней (шихтовой) зоне на 15-40 °C выше, чем в зоне кристаллизации. В качестве затравок используются пластины, вырезанные из кристаллов, выращенных методом Вернейля. В качестве шихты используют кусочки (3-5 мм) синтетического лейкосапфира и рубина с содержанием Cr 0,04%. Кристаллы растут со скоростью от 0,1 до 0,3 мм в сутки на одну сторону затравки. [5]

Рисунок 5. Схема автоклава для гидротермального синтеза: 1 — раствор; 2 — кристалл; 3 — печь; 4 — вещество для кристаллизации (источник: http://biofile.ru)