Екстракційно-фотометричне визначення купруму в природній воді
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

 

Визначення Купруму базується на утворенні комплексу з діетилдитіокарбаматом жовтого кольору, подальшій його екстракції і фотометруванні органічного шару. Оскільки визначенню заважають інші катіони металів, аналіз проводять при певному рН у присутності цитратної кислоти, яка зв'язує Fe3+, Zn2+, Mn2+ в безбарвні комплекси, що залишаються у водній фазі.

Обладнання: фотоелектроколориметр, кювети з товщиною світлопоглинаючого шару 1 см, аналітичні та електронні терези, ділильна лійка, пробірки з притертою пробкою, піпетки, колби, циліндри, склянка з темного скла, мірний циліндр.

 

Приготування розчинів

 

Розчин діетилдитіокарбамату плюмбуму в CCl 4

На аналітичних терезах зважують 0,0486 г Pb(NO3)2 , розчиняють в 10 мл дистильованої води (відібравши певний об'єм мірною піпеткою). Зважують 0,0664 г ДЕТК Na. В ділильну лійку вносять 100 мл CCl4 (вимірявши об'єм мірним циліндром), 0,0664 г ДЕТК Na та 0,0486 г Pb(NO3)2 (попередньо розчиненого в 10 мл води). Отриману суміш в ділильній лійці струшують протягом 5 хвилин. Після чого закріплюють лійку на штатив та дають відстоятися розчину дві хвилини. Нижній органічний шар із розчиненим у ньому ДЕТК Рb фільтрують в склянку з темного скла. Розчин повинен зберігатися в холодильнику.

Стандартний розчин Купруму

На аналітичних терезах зважують 0,98 г CuSO4·5H2O. Зважену масу переносять в мірну колбу на 25 мл, при цьому доливши до половини колби дистильованої води. Потім додають 1,3 мл концентрованої H2SO4 (обережно, дотримуючись техніки безпеки, за допомогою мірної піпетки).

5-% розчин цитрату амонію

На електронних терезах зважують 5 г лимонокислого амонію. Беруть колбу на 100 мл. Переносять туди 5 г солі та доводять дистильованою водою до мітки

За даними методики (1 мл містить 100 мкг Cu2+) концентрація вихідного стандартного розчину С = 10 мг/мл.

Проводять розбавлення стандартного розчину:

1. 0,5 мл вихідного розчину розбавляють водою до 50мл, утворився розчин 1 ;

2. 5 мл розчину 1 розбавляють водою до 50 мл, робочий вихідний розчин.

Тоді, відповідно концентрація розбавленого розчину: С = 10мкг/мл.

 

Проведення аналізу

 

У п'ять мірних колб на 25 мл відбирають піпеткою визначені об'єми стандартного розчину: 1 мл, 5 мл, 10 мл, 15 мл, 20 мл відповідно.

У ділильну лійку вносять: 25 мл природної води (з криниці масиву "Вишенька"), приливають 5 мл розчину цитрату амонію, 15 мл ДЕТК плюмбуму в CCl4 та відповідні об'єми стандартного розчину. Отриману суміш енергійно струшують 2 хвилини. Дають відстоятися. Після розділення фаз нижній органічний шар, забарвлений у жовто-коричневий колір, обережно зливають в суху пробірку з притертою пробкою.

Фотометрування проводять у кюветах з товщиною світлопоглинаючого шару 1 см при λ=436 нм (синій світлофільтр) відносно чистого CCl4 . Виконують 4 паралельних вимірювання природної води.

 



Обробка результатів

 

Табл.1 Дані для побудови градуювального графіка

№ розчину 1 2 3 4 5 Досл. р-н 1 Досл. р-н 2 Досл. р-н 3 Досл. р-н 4
А 0,05 0,09 0,15 0,2 0,25 0,056 0,06 0,054 0,061
m, мкг 1 5 10 15 20 2 2,2 1,9 2,3

 

Будуємо пряму за рівнянням:

 

Y=A + BX,

 

де Y - оптична густина, X - вміст компоненту, коефіцієнти А і В дорівнюють:

коефіцієнт А=0,03964, коефіцієнт В=0,01062, коефіцієнт кореляції =0,9994

А1 = 0,03964+0,01062·5=0,09274

А2=0,03964+0,01062·15=0,19894

За графіком знаходимо маси:

m1=2 мкг

m2=2,2 мкг

m3=1,9 мкг

m4=2,3 мкг

1. Середнє значення:

 

 мкг;

 

2. Дисперсія:

 


V= =

 

3. Середнє квадратичне відхилення:

 

S =

 

4. Відхилення від середнього арифметичного:

 

 мкг

 

Табл.2 Експериментальні дані оброблені методом математичної статистики

xi, мкг n xсер, мкг V S

xсер , мкг

2

4

2,1

0,025

0,182

0,29

2,1  0,3

 
2,2  
1,9  
2,3  

 

Таким чином, вміст Купруму в природній воді = 2,1 0,3 мкг. Тобто, це кількість компоненту в 25 мл.

ГДК Купруму в природній воді = 0,1 мг/л.

Для даного визначення: 2,1 мкг Купруму міститься в 25 мл природної води, тоді в 1 мл міститься 0,084 мкг Купруму. Тобто, вміст Купруму дорівнює 0,084 мг/л, що є меншим за встановлену ГДК.




Висновок

 

Хоча купрум не є токсичним елементом, наявність його в природних водах та грунтах регламентується на рівні ГДК (гранично допустимих концентрацій). Тому визначення його в об’єктах навколишнього середовища є необхідним.

Купрум в природній воді можна визначити гравіметричним, титриметричним, фотометричним методами, методами атомно-емісійної та атомно-адсорбційної спектроскопії та деякими іншими фізико-хімічними методами.

Вдалим вибором для визначення сполук Купруму є фотометричний метод. Він має ряд переваг: досить дешеве та просте в використанні обладнання, простота обладнання та ін.

Фотометричний метод широко застосовується в аналізі природних, стічних вод, грунтів, атмосферного повітря, донних мулів, відходів виробництва.

Екстракційно-фотометричне визначення Купруму показало, що вміст елементу в природній воді дорівнює 0,084 мг/л. Отриманий результат не перевищує гранично допустимої концентрації.

 



Дата: 2019-07-24, просмотров: 187.