Методические указания к лабораторным работам
Поможем в ✍️ написании учебной работы
Поможем с курсовой, контрольной, дипломной, рефератом, отчетом по практике, научно-исследовательской и любой другой работой

Методические указания к лабораторным работам

по дисциплине «Химическая технология углеводородного сырья. Часть 1»

 

               СОГЛАСОВАНО Специалист по охране труда ___________Г.В. Мангуткина ______________                           РАЗРАБОТАЛ           Доцент кафедры ХТП ___________ Н. Г. Евдакимова ______________

 

 


Салават  2015

СОДЕРЖАНИЕ

 

1 Основные правила техники безопасности при работе в лаборатории 3
2 Определение влияния депрессорных присадок на свойства нефтепродуктов 4
3 Определение водорастворимых кислот и щелочей топливных фракциях нефти 7
4 Исследование влияния количества деэмульгатора на степень обезвоживания и обессоливания нефти 9  
5 Физико-химические свойства нефти и нефтяных фракций 13
Используемая литература 20
Приложение 21

 

 
1 ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ


Работа с легковоспламеняющимися жидкостями

                                 

Лабораторные работы предусматривают работу с ЛВЖ (бензин, керосин, ацетон, изобутанол, гептан, циклогептан, бензол, петролейный эфир, изооктан, толуол), которые могут вызвать не только пожар, но в определенных концентрациях с воздухом - взрывоопасны, поэтому необходимо соблюдать ряд предосторожностей:

- нельзя оставлять открытыми сосуды с ЛВЖ;

- не допускается работа с ЛВЖ на расстоянии ближе 2-3 м от открытого огня (горящих горелок, электрических плиток с открытой спиралью и т.д.);

- не разрешается наливать ЛВЖ в тонкостенные стеклянные сосуды;

- запрещается перегонка ЛВЖ на открытом огне или на плитке с открытой спиралью и без противней;

- запрещается вести работы с ЛВЖ без работающей вентиляции;

- нельзя производить ремонтные работы инструментами, вызывающими искрение (зубило, молоток);

- нельзя выливать ЛВЖ и прочие продукты в раковину;

- нельзя оставлять тряпки , пропитанные ЛВЖ и прочими продуктами на рабочем столе;

- в случае возгорания ЛВЖ нельзя гасить пламя водой.

 

Оказание первой медицинской помощи при несчастных случаях

Отравление

 

- вынести пострадавшего на свежий воздух;

- расстегнуть стесняющую дыхание одежду; если дыхание ослаблено или прекратилось, нужно немедленно применить искусственное дыхание;

- при потере сознания лицо и грудь пострадавшего опрыскивают холодной водой и дают нюхать нашатырный спирт;

- при восстановлении дыхания пострадавшего тепло укрывают и предоставляют полный покой;

- во всех случаях отравления, кроме отравления кислотами и щелочами, следует у пострадавшего вызвать рвоту, давая ему обильное количество воды.

 

Ожоги

 

- при ожогах 1-й степени (покраснение кожи и небольшое припухание) следует прикладывать примочки с содой или смазать место ожога жирным веществом;

- при ожогах 2-й степени (образование пузырей на коже) нужно наложить повязку из стерильного материала;

- при ожогах 3-й степени (обугливание и омертвление кожи) повязка не накладывается, а необходимо немедленно обратиться к врачу;

- при ожогах фенолом необходимо промыть обожженное место спиртом, а затем смазать жирным веществом.

 

Теоретические основы

Большое значение при транспортировке и применении нефтей, газовых конденсатов и нефтепродуктов (топлив, масел) в зимних условиях имеет подвижность при низких температурах. Оценить их подвижность, а также косвенно наличие в них некоторых групп углеводородов, позволяют низкотемпературные свойства. К данным свойствам относят температуры помутнения, начала кристаллизации, фильтруемости, застывания, плавления. Температура, при которой нефтепродукт в стандартных условиях испытания теряет подвижность, называется температурой застывания [1, 2].

Потеря подвижности может быть вызвана либо повышением вязкости нефтепродукта, либо образованием множества кристаллов парафина или церезина и загустеванием всей системы.

Одним из способов улучшения низкотемпературных свойств нефтепродуктов, в частности дизельного топлива, является добавление присадок-депрессаторов.

Назначение депрессорных присадок — снижение температуры застывания и предельной температуры фильтруемости дизельных топлив.

Главное действие депрессорной присадки — изменение формы и размера кристаллов парафина, формирующихся при понижении температуры дизельного топлива. Причиной этого изменения являются парафины — присадки, которые соединяются с парафинами дизельного топлива при понижении температуры и формировании кристаллов.

Механизм действия депрессорных присадок определяется их способностью адсорбироваться на возникающих из раствора кристаллах парафина и препятствовать образованию плотной кристаллической решетки. Вследствие этого, дальнейший рост кристаллов парафина затрудняется, уменьшается их способность к агрегации и образованию отложений.

Депрессорные присадки вступают в соединение с молекулами н-парафинов, тем самым останавливая рост кристаллической решетки в месте кристаллизации, что позволяет получить топливо гораздо более устойчивое к морозам (рисунки 2.1 и 2.2).

 

а б

Рисунок 2.1 – Кристаллы н-парафина в топливе без (а) и с (б) добавлением депрессорной присадки

 

а                                      б

Рисунок 2.2 – Низкотемпературная электронная микроскопия после образования кристаллов без (а) и с (б) добавлением депрессорной присадки

 

Кроме того, применение депрессорных присадок к топливам позволяет во многих случаях избежать дорогостоящего процесса депарафинизации и увеличить ресурсы сырья для производства зимних сортов дизельных и более тяжелых топлив.

 

Цель работы

Ознакомиться с механизмом действия депрессорных присадок и исследовать их влияние на вязкость и низкотемпературные свойства нефтепродуктов.

Материалы и оборудование

- колбы емкостью 250 мл;

- мерный цилиндр;

- магнитная мешалка;

- дозатор;

- аналитические весы.

Из реагентов необходимы:

Нефтепродукт – фракция дизельного топлива.

Депрессорные присадки - Dodiflow 4134, Dodiflow 4271 и др.

 

Порядок выполнения работы

Готовят пять образцов исходного дизельного топлива массой 100 г в конические колбы емкостью 250 мл. В четыре из них с помощью дозатора вводят депрессорную присадку в количествах 0,05, 0,075, 0,1 % масс. Дозатор в начале взвешивается пустым, затем с навеской присадки до тех пор, пока не будет получена необходимая масса навески.

После внесения присадки, дизельное топливо перемешивают на магнитной мешалке в течении 10 мин. Далее для полученной смеси определяют вязкость (см п.п. 5.3) и температуру застывания (см п.п. 5.4). Также определяют данные свойства и для дизельного топлива не содержащего присадку. Исследование проводят для двух разных марок депрессорных присадок.

Записи результатов взвешиваний и определения свойств ведут в лабораторном журнале. Туда же записывают исходные данные.

Результаты опытов и расчетов сводят в таблицу 2.1.

 

Таблица 2.1 – Результаты опытов с депрессорной присадки Dodiflow 4134

Параметр

Исходный образец

Количество присадки,

 Wприс., % масс.

0,05

0,075

0,10

Масса исходного образца, г

Масса навески присадки, г

Температура застывания, Тзаст., °С

Вязкость кинематическая, ν20, мм2

 

По полученным результатам для всех исследуемых депрессорных присадок строят графики зависимостей вязкости и температуры застывания от количества присадки в дизельном топливе и делают соответствующие выводы.

Оформление отчёта

 

Отчёт должен содержать: 1) теоретическую часть, где описывается назначение и механизм действия депрессаторов; 2) краткое описание работы; 3) методы определения вязкости и температуры застывания нефтепродуктов; 4) результаты исследований виде таблицы 2.1 и графиков зависимостей Тзаст (Wприс) и ν20(Wприс); 5) анализ полученных результатов и соответствующие выводы.

 

2.6 Контрольные вопросы

 

- Низкотемпературные свойства дизельных топлив.

- Температура фильтруемости и застывания.

- Способы улучшения низкотемпературных свойств дизельного топлива.

- Депрессаторы и их классификация.

- Механизм действия депрессорных присадок.

 

Теоретические основы

    Коррозийный износ деталей двигателя во многом обусловлен сильнодействующими водорастворимыми кислотами и щелочами, находящимися в топливе. Они могут оказаться в топливе из-за нарушения технологии его очистки, а также случайно в процессе производства, хранения и транспортировки.

    Согласно требованиям государственного стандарта, содержание водорастворимых кислот и щелочей в автомобильных бензинах, дизельных топливах и моторных маслах не допускается. В случае наличия их бракуют и к применению не допускают.

 

    3.2 Цель работы

Ознакомиться с методикой определения наличия водорастворимых кислот и щелочей в топливах. Провести исследование проб различных видов топлив, полученных на разных стадиях их производства.

Материалы и оборудование

- пробы испытуемого топлива (бензин, керосин, дизельное топливо и др.);

    - вода дистиллированная, проверенная на нейтральность;

    - фенолфталеин;

    - 1%-ный спиртовой раствор;

    - метилоранж – 0,02% водный раствор;

    - делительная воронка вместимостью 50-100 мл;

    - мерный цилиндр на 10 мл;

    - пробирки;

    - пипетка;

    - химический штатив;

    - колба (рис. 1).

Приборы для определения водорастворимых кислот и щелочей в топливе представлены на рисунке 3.1.

1- делительная воронка; 2 – штатив с пробирками; 3 – индикатор; 4 – топливо;              5 – дистиллированная вода.

 

Рисунок 3.1 – Приборы для определения водорастворимых кислот и щелочей в топливе

Порядок выполнения работы

    В колбу налить 50 мл испытуемого топлива, добавить такое же количество дистиллированной воды, взболтать смесь в течение 5 мин, затем вылить в делительную воронку. Дают смеси отстояться, после чего водный слой, находящийся внизу делительной воронки, спустить через кран в две пробирки. В одну пробирку добавить 1-2 капли метилоранжа. При наличии в топливе минеральных кислот, водная вытяжка в пробирке окрашивается в розовый цвет или оранжево-красный цвет, при отсутствии кислот цвет водяной вытяжки будет желто-оранжевый.

    В другую пробирку добавить 1-2 капли фенолфталеина. При наличии щелочей в топливе водная вытяжка окрасится в фиолетово-розовый цвет, при отсутствии щелочей водяная вытяжка останется бесцветной или слегка побелеет. При этом действие индикаторов на вытяжку из топлива сравнивают с действием на чистую дистиллированную воду, налитую в равных объемах в две пробирки.

    Бензин может быть допущен к применению только при неизменяющейся окраске его водной вытяжки, что свидетельствует о полном отсутствии в нем водорастворимых кислот и щелочей.

    Все полученные результаты свести в таблицу 3.1.

 

Таблица 3.1 – Результаты испытаний

Топливо

Окраска

метилоранж фенолфталеин
1 Бензин    
2 .....    
.....    

Оформление отчёта

Результаты работы оформляются следующим образом: даются краткие теоретические основы и описание работы, приводятся результаты исследований в виде таблицы 3.1 и соответствующие выводы.

 

3.6 Контрольные вопросы

- Нефтяные топлива и требования к ним.

- Коррозия, виды коррозии.

- Коррозийные свойства топлив, коррозионная агрессивность.

- Защитные (от коррозии) свойства топлив.

- Противокоррозионные и защитные присадки.

- Водорастворимые кислоты и основания в топливах.

- Определение водорастворимых кислот и оснований в топливах

 

Теоретические основы

    Вода является обычным спутником сырой нефти, которую добывают из недр. При движении нефти и воды в ходе её добычи по стволу скважины, нефтесборным и нефтенапорным трубопроводам до объектов подготовки нефти происходит взаимное перемешивание (диспергирование) нефти и воды с образованием водонефтяных эмульсий.

    Под эмульсией понимают смесь двух взаимно нерастворимых (или очень мало растворимых) жидкостей, одна из которых диспергированна в другой в виде мелких капелек (глобул). Диспергированную жидкость называют внутренней, или дисперсной фазой, а жидкость, в которой она находится, - дисперсионной, или внешней средой.

    По характеру дисперсной фазы и дисперсионной среды различают эмульсии двух типов: гидрофильные и гидрофобные (рисунок 4.1). Эмульсии прямого типа нефть в воде (первого рода или гидрофильные) возникают в том случае, когда нефть (неполярная жидкость) диспергированна в воде (полярной жидкости). Это эмульсии, в которых дисперсной средой служит вода, а дисперсной фазой является нефть. Эмульсии обратного типа (второго рода или гидрофобные) возникают, когда вода (полярная жидкость) диспергированна в нефти (неполярной жидкости). Это эмульсии, в которых дисперсной средой является нефть, а дисперсной фазой является вода.

 

а)                                   б)

1 - частицы эмульгатора; 2 - адсорбционный слой; 3 - нефть; 4 вода

а - прямого типа; б - обратного типа

Рисунок 4.1 - Виды эмульсий

 

Важным показателем эмульсий является их агрегатная устойчивость, которая характеризуется способностью эмульсий существовать в течение длительного времени. В процессе деэмульгации (разрушения эмульсий) нефти, на границе раздела фаз нефть-вода образуется множественная эмульсия - это система, когда в крупных каплях воды могут находиться мелкие глобулы нефти, или в крупных каплях нефти находятся мелкие глобулы воды.

Деэмульгатор - реагент, используемый для разрушения эмульсий. По своей природе эмульсия - неустойчивая система, тяготеющая к образованию минимальной поверхности раздела фаз - к расслоению смеси. Благодаря наличию эмульгаторов (стабилизаторов эмульсии), создающих адсорбционные слои (бронирующие оболочки) на поверхности диспергированных частиц, образуются устойчивые эмульсии. Бронирующие оболочки обладают механической прочностью и препятствуют слиянию частиц и расслоению эмульсии. Для разрушения эмульсии необходимо сместить стабилизационный слой на поверхности раздела фаз. Механизм действия деэмульгатора в этом и заключается - за счёт более высокой поверхностной активности его активное вещество проникает в межфазное пространство и замещает присутствующий адсорбционный слой. При этом деэмульгатор уменьшает поверхностное натяжение, обеспечивает более высокую степень свободы поверхности глобул и не препятствует слиянию глобул дисперсной фазы. На свойства поверхности раздела фаз сильное влияние оказывают растворенные и диспергированные вещества, а также температура среды. Процесс разложения эмульсии включает:

    1-й этап - соударение диспергированных частиц,

    2-й этап - слияние их в крупные глобулы,

    3-й этап - выпадение крупных частиц и формирование сплошных отдельных слоев.

    Соударение частиц происходит под действием физических факторов: механического перемешивания, движения смеси и гравитационного осаждения. Темп соударений может быть увеличен под действием температуры, электрического и ультразвукового поля.

    Скорость осаждения слившихся частиц и выделение сплошных фаз зависят от размеров глобул, вязкости дисперсионной среды и разности плотностей веществ: темп выпадения растет с ростом размеров глобул внутреннего вещества и разности плотностей и падает с ростом вязкости дисперсионной фазы. Наиболее эффективным средством ускорения процесса на третьем этапе является нагревание смеси, так как оно приводит к росту разности плотностей фаз эмульсии. Действие деэмульгаторов направлено на реализацию второго этапа. При этом проявляются свойства поверхностно-активных веществ.

    По своему составу деэмульгаторы - это реагенты из нескольких химических веществ (поверхностно-активные вещества, модификаторы и растворители), разработанных на основании свойств и компонентов разделяемой эмульсии.

    Реагенты-деэмульгаторы, используемые для разрушения эмульсий, подразделяют на две группы: ионогенные и неионогенные. Ионогенные деэмульгаторы в водных растворах диссоциируют на ионы. В зависимости от того, какие ионы (анионы или катионы) являются поверхностно-активными, ионогенные деэмульгаторы подразделяются на анионактивные и катионактивные. Неионогенные деэмульгаторы не диссоциируют на ионы в водных растворах и подразделяются на гидрофильные и гидрофобные (водорастворимые и маслорастворимые (нефтерастворимые).

Кроме воды вредными примесями в нефти являются соли, которые растворены в воде и находятся в виде кристаллов в самой нефти. Продукты гидролиза солей разъедают аппаратуру технологических установок, т.е. вызывают коррозию таких аппаратов, как трубчатые печи, испарители, ректификационные колонны, а также холодильники и конденсаторы.

Таким образом, нефть необходимо обезвоживать и обессоливать, чтобы содержание солей в ней не превышало 3-5 мг/л, а воды – 0,1 % масс.

 

Цель работы

Ознакомиться с механизмом действия различных деэмульгаторов и исследовать влияние их количества на степень обезвоживания и обессоливание нефти.

 

Материалы и оборудование

Нефтяная эмульсия второго рода.

Деэмульгатор РС-Н ТУ 2458-124-05766575-2005 и др.

Колбы емкостью 250 мл.

Мерный цилиндр.

Дозатор.

Магнитная мешалка.

Порядок выполнения работы

Для заранее приготовленной нефтяной эмульсии определяют плотность (см. п.п. 5.6). Затем в четыре колбы емкостью 250 мл с помощью мерного цилиндра наливают по 150 мл нефтяной эмульсии и вычисляют массу полученных навесок.

К трем приготовленным навескам с помощью дозатора добавляют деэмульгатор в количестве 0,01, 0,05, 0,075 % масс. и перемешивают на магнитной мешалке в течении 15 минут.

Для исходной навески нефтяной эмульсии и навесок с различным количеством  деэмульгатора определяют содержание воды и солей по соответствующим стандартным методикам (см п.п. 5.1 и 5.2).

Все записи в ходе выполнения работы ведут в лабораторном журнале. Полученные результаты должны быть представлены в виде графиков зависимостей содержания воды и солей в нефти от количества деэмульгатора. Результаты анализируют и делают соответствующие выводы.

Оформление отчета

Отчет должен содержать: краткие теоретические основы и  описание работы, графики зависимостей содержания воды и солей в нефти от количества деэмульгатора, выводы.

4.6 Контрольные вопросы

 

- Эмульсии, типы эмульсий («нефть в воде», «вода в нефти»);

- Механические способы разрушения нефтяных эмульсий;

- Химические методы разрушения нефтяных эмульсий;

- Электрические способы разрушения нефтяных эмульсий;

- Деэмульгаторы, их классификация;

- Механизм действия деэмульгаторов;

- Обезвоживание и обессоливание нефти.

 

Проведение анализа.

Содержимое колбы нагреть с помощью колбонагревателя. Перегонку ведут так, чтобы из трубки холодильника в приемник-ловушку падали 2 - 4 капли в секун­ду. Нагрев прекратить после того, как объем воды в приемнике - ловушке переста­нет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным. Продолжительность перегонки должна быть не менее 30 и не более 60 минут. Если на стенках холодильника имеются капельки воды, столкнуть их в приемник-ловушку стеклянной палочкой. После охлаждения испытуемого продукта до ком­натной температуры прибор разобрать. Если количество воды в приемнике-ловушке не более 0,3 см3 и растворитель мутный, то приемник необходимо помес­тить на 20 - 30 минут в горячую воду для осветления и снова охлаждают до комнат­ной температуры. После охлаждения определить объем воды в приемнике - ловушке с точностью до одного верхнего деления.

Массовую долю воды X, %, рассчитать по формуле:

,                                                 (5.1)

где  V - объем воды, собравшейся в приемнике-ловушке, мл;

G - навеска нефти, г.

Количество воды в приемнике-ловушке 0,03 см3 и меньше считается следами.

Приложение А

Методические указания к лабораторным работам

по дисциплине «Химическая технология углеводородного сырья. Часть 1»

 

               СОГЛАСОВАНО Специалист по охране труда ___________Г.В. Мангуткина ______________                           РАЗРАБОТАЛ           Доцент кафедры ХТП ___________ Н. Г. Евдакимова ______________

 

 


Салават  2015

СОДЕРЖАНИЕ

 

1 Основные правила техники безопасности при работе в лаборатории 3
2 Определение влияния депрессорных присадок на свойства нефтепродуктов 4
3 Определение водорастворимых кислот и щелочей топливных фракциях нефти 7
4 Исследование влияния количества деэмульгатора на степень обезвоживания и обессоливания нефти 9  
5 Физико-химические свойства нефти и нефтяных фракций 13
Используемая литература 20
Приложение 21

 

 
1 ОСНОВНЫЕ ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ




Дата: 2018-12-21, просмотров: 402.